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haoxiang81金虫 (正式写手)
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求救，不通氮气丙烯酰胺反相乳液聚合怎么聚合不了？ 已有2人参与
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现在在做丙烯酰胺反相乳液聚合，配方步骤如下： 单体浓度水溶液中占50%左右，乳化剂采用SPAN80和OP-10，油相用白油，采用氧化还原引发，过硫酸钾/焦亚硫酸钠=1:1，过硫酸钾溶于水相滴加到油相预乳化后，再滴加还原剂，温度30度，搅拌保持200r/min。 这样做放大生产时，不通氮气一直都没问题，现在小试重复用250ml做，结果不通氮气加还原剂怎么都不反应，无论减少或降低还原剂量，我引发剂中氧化剂KPS已经加到总质量的0.3%。以前实验室做通氮气加0.05%就反应了，而且每加一点还原剂都会明显看到温度上升，现在还原剂全加了也没有上升，而且停止搅拌放那，七八小时候后就自聚了...原料都是工业级，想请教达人到底问题出在哪？初步认为是没通氮气，难道必须通氮气吗，为什么放大时不通氮气都没问题？？有没有不通氮气的办法？因为实验条件有限，没有氮气,... |
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你不知道小试通氮气和中试不通氮气就能做出来的差别，自由基？氧气是终止剂，相对量的问题。 这样都来放大？老板对你也太放手了 [ 发自小木虫客户端 ] |
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haoxiang813楼2014-07-03 05:30:13
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