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haoxiang81

金虫 (正式写手)

[求助] 求救,不通氮气丙烯酰胺反相乳液聚合怎么聚合不了?已有2人参与

现在在做丙烯酰胺反相乳液聚合,配方步骤如下:
      单体浓度水溶液中占50%左右,乳化剂采用SPAN80和OP-10,油相用白油,采用氧化还原引发,过硫酸钾/焦亚硫酸钠=1:1,过硫酸钾溶于水相滴加到油相预乳化后,再滴加还原剂,温度30度,搅拌保持200r/min。
     这样做放大生产时,不通氮气一直都没问题,现在小试重复用250ml做,结果不通氮气加还原剂怎么都不反应,无论减少或降低还原剂量,我引发剂中氧化剂KPS已经加到总质量的0.3%。以前实验室做通氮气加0.05%就反应了,而且每加一点还原剂都会明显看到温度上升,现在还原剂全加了也没有上升,而且停止搅拌放那,七八小时候后就自聚了...原料都是工业级,想请教达人到底问题出在哪?初步认为是没通氮气,难道必须通氮气吗,为什么放大时不通氮气都没问题??有没有不通氮气的办法?因为实验条件有限,没有氮气,...
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haoxiang81

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xgyanger at 2014-07-03 05:30:13
你不知道小试通氮气和中试不通氮气就能做出来的差别,自由基?氧气是终止剂,相对量的问题。
这样都来放大?老板对你也太放手了

确实不清楚小试通氮气和中试不通氮气的区别,氧气确实是低温阻聚剂,但小试中式同样都是高速搅拌,搅拌必然都会使得单体水溶液带来溶解氧而阻聚啊,为什么 中试不通行 小试就不行?还望不吝赐教!
这个放大不通氮气已经很成熟,不是我做的。我只是对配方改进,现在小试..
6楼2014-07-03 07:34:13
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查看全部 14 个回答

383963061

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haoxiang81: 金币+2, 有帮助 2014-07-03 07:27:28
你大生产时,kps也是0.05%(对单体)?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-07-03 02:29:18
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xgyanger

木虫 (著名写手)

你不知道小试通氮气和中试不通氮气就能做出来的差别,自由基?氧气是终止剂,相对量的问题。
这样都来放大?老板对你也太放手了

[ 发自小木虫客户端 ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-07-03 05:30:13
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gxylwrzhu

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
haoxiang81: 金币+2, 有帮助 2014-07-03 07:34:25
可能氧化剂-过硫酸钾失效了。
祝福!!
4楼2014-07-03 06:54:46
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