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憬色如初铜虫 (小有名气)
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[求助]
投稿遇到的关于孔径分布的问题 已有2人参与
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最近投了一篇文章，我本身是做电化学，关于氮气吸附脱附的相关只是几乎不懂，也只看过几篇文献的这部分，只能照葫芦画瓢。下面是我文章的这部分，以及审稿人意见，求大神指点该如何回复这个问题。谢了！ 我文章中的描述部分： The Nitrogen adsorption–desorption isotherm of the ordered MCNAs exhibits type IV characteristics (Fig. 3), which is indicative of the presence of relatively large pores in the sample. The BET surface area and total pore volume of the ordered MCNAs are 960 m2 g−1 and 1.598 cm3 g−1, respectively. The mesopore size distribution shown in Fig. 3 (inset) indicates that the mesopore sizes of the ordered MCNAs are dominantly distributed between 3.0 nm and 5.0 nm with a peak value at ~ 3.9 nm. The average pore diameter determined by BJH method is 8.8 nm. 审稿人的修改意见： Nevertheless, the characterization of the mesoporous structure of carbon nanofiber arrays is still not convincing. The author described that the mesopores of ordered MCNAs are mainly centered at ~3.9 nm (page 5, line 56). However, the nitrogen adsorption curve (Figure 3) indicates the presence of mesopores with broad size distribution (a sharp capillary condensation step does not appear). TEM images (Figure 2C) does not give clear evidence for the uniform mesopores, either. In my opinion, sharp pore size distribution presented in inset of Figure 3 might be calculated from a desorption curve. The author should surely confirm whether the pore size distribution was derived by using the adsorption isotherm.  JX]IUB]`M$054989MVUE6MN.png |
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憬色如初: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 解释的很清楚，真的很有用，十分感谢 2015-03-13 21:46:35
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额，你的材料可不是有序介孔，你的吸附量低压区的吸附很多，0.1的时候已经多达200多了，这说明微孔是很多的，中高压区，孔体积上升的速度不是很快，这一定程度上说明这块的孔比较分散，并不是那种有序孔所示的突然上升。这个如审稿人所说一样。你可以看以下有序孔的链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2707826 这个帖子里的SBA-15就是很典型的有序孔，他在某一个孔径范围的孔体积不管是吸附还是脱附都是变化很快的，相对于其他阶段的孔，其他的就变化的很缓慢了，这样到孔径分布图中就很直观的看到，变化最快的地方峰比较高，而吸附量变化缓慢的地方变化小（孔径分布简单的说就是等温吸脱附曲线图的一个对孔径D的求导图）。 所以我倒是觉得是微介孔材料，且微孔还不少。你说的孔径分布的孔主要是3--5nm，我估计你用的是脱附支做的，脱附支做孔径分布，很容易在氮分压为0.4或者孔径为4nm左右出现假峰，这个假峰的意思就是实际这块的孔并不是很多。建议用吸附支。正如审稿人所说 |
7楼2015-03-12 15:39:03
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