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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » BET测试，关于孔径分布的计算问题
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liuchuanao

铜虫 (小有名气)

[求助] BET测试，关于孔径分布的计算问题

小弟实验室用的分析仪器是TriStar II 3020-高性能多通道全自动比表面积及孔隙度分析仪。
基于此仪器，进行材料的比表面积以及孔隙度的测量，由于之前没人研究过仪器的其他怎么用，只是测试一下介孔材料的比表面积和孔径，用的是N2的BJH吸附和脱附曲线。
现在小弟想做成微孔材料，不知道怎么分析，通过在论坛和各种材料知道，此仪器也可以做微孔的孔径分析，据说是用Ar气做的测试，采用DFT的方法，再根据不同的材料选用不同的模型（slit或者cylinder这是针对材料孔型来定的，也就是已经知道材料孔是什么形状的，去计算孔径分布。狭缝孔和圆柱孔的孔径计算公式分别是2V/S和4V/S,V表示的孔体积，S表示的是比表面积。HK法假定微孔为狭缝孔，而SF法假定微孔为圆柱孔。一般来说炭基材料基本属于狭缝孔，比如说活性炭。木炭等。而分子筛却是圆柱孔偏多。）
但是小弟还是不太清楚，①至于括号中提到的HK方法是什么方法？②而且我主要不能白的是：我们的仪器现在既用了N2，也有Ar气，不知道可以不可以直接用来测试微孔材料，测试的时候用不用改气路？还是不改气路，只是改测试时候的软件设置呀？③如果要改的话，应该怎么改？具体的改的办法？

问题很多，有详细回答的，可以再追加金币，谢谢各位大神呀！！！
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BET，BJH，PORE 微孔介孔测试

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1楼2013-11-18 14:42:20
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-11-18 15:39:00
找虫子问一问
BET孔径分布问题关于吸附支与脱附支
http://muchong.com/html/201302/5510099.html
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2楼2013-11-18 15:10:59
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蝶舞2011

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-19 15:41:03
（1）H-K原方程:
假设:①依照吸附压力大于或小于对应的孔尺寸的一定值,微孔完全充满或完全倒空;②吸附相表现为二维理想气体.
公式打不上，你可以看下辛勤主编的现代催化研究方法及固体催化剂研究方法这两本书（小木虫上有电子版的），说的都很具体
（2）测微孔也可以用氮气来脱附，在液氮的条件下测试的，要是改氩气的话，你仪器里的参数也得改，挺麻烦的，估计得找工程师来
（3）不用说了，工程师的活
以上均是愚见，希望对你有帮助
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华丽地跌倒胜过无谓的徘徊
3楼2013-11-19 12:36:32
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zhdp813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+3, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-20 09:03:43
Horvath和Kawazoe(HK）是一个由微孔样品上氮吸附等温线计算有效孔径分布的半经验分析方法。根据ISO15901，原始的HK法基于Everett和Powl的工作，将吸附质液体（液氮）限制在常出现在某些炭分子筛和活性炭内的狭缝孔内。Everett和Powl计算了吸附在两层石墨炭层间惰性气体原子的势能分布。两层核间距为l，将被吸附流体视为受由吸附剂－吸附质互作用表征的平均势场影响的游离流体。术语“平均势能场”指的是吸附质分子与吸附剂间具有强烈空间依赖性的相互作用势能被一平均而均一的势能场所取代。Horvath和Kawazoe通过热动力学讨论发现此平均势能与吸附的自由能变有关，因而得出填充压力与有效孔径之间的关系。

因此，HK孔径分布计算的应用前提是样品符合如下假设：

1.是基于微孔样品上氮吸附等温线；

2.是炭分子筛和活性炭类样品

3. 假设为狭缝孔。



Saito和Foley将HK法扩展到由氩87K时在沸石分子筛上的吸附等温线计算有效孔径分布。Saito和Foley（SF）法同样基于Everett和Powl势能方程，不过设孔是圆柱形孔。顺照HK对数运算式，Saito和Foley导出一类似于HK方程的关系式，其将微孔填充的相对压力与（有效）孔径dp = l - ds相关联。

因此，SF孔径分布计算的应用前提是样品符合如下假设：

1.是基于微孔样品上氩吸附等温线（液氩下的氩吸附）；

2.是沸石分子筛；

3. 假设为筒形孔。
Horvath-Kawazoe (HK)法    适用于裂缝状微孔(如活性炭、柱撑层状粘土等).
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走自己的路
4楼2013-11-19 15:43:44
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yin091324134

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-20 09:03:47
用氮吸附法同样可以测试微孔，但是微孔测试对仪器的配置要求更高，一般都需要配置分子泵。TriStar II 3020即使改用了Ar气也不一定能测得准。
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5楼2013-11-19 21:51:48
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