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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 学术交流区 » 论文投稿 » 投稿求助 » 投稿遇到的关于孔径分布的问题
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憬色如初

铜虫 (小有名气)

[求助] 投稿遇到的关于孔径分布的问题已有2人参与

最近投了一篇文章，我本身是做电化学，关于氮气吸附脱附的相关只是几乎不懂，也只看过几篇文献的这部分，只能照葫芦画瓢。下面是我文章的这部分，以及审稿人意见，求大神指点该如何回复这个问题。谢了！
我文章中的描述部分：
The Nitrogen adsorption–desorption isotherm of the ordered MCNAs exhibits type IV characteristics (Fig. 3), which is indicative of the presence of relatively large pores in the sample. The BET surface area and total pore volume of the ordered MCNAs are 960 m2 g−1 and 1.598 cm3 g−1, respectively. The mesopore size distribution shown in Fig. 3 (inset) indicates that the mesopore sizes of the ordered MCNAs are dominantly distributed between 3.0 nm and 5.0 nm with a peak value at ~ 3.9 nm. The average pore diameter determined by BJH method is 8.8 nm.


审稿人的修改意见：
Nevertheless, the characterization of the mesoporous structure of carbon nanofiber arrays is still not convincing. The author described that the mesopores of ordered MCNAs are mainly centered at ~3.9 nm (page 5, line 56). However, the nitrogen adsorption curve (Figure 3) indicates the presence of mesopores with broad size distribution (a sharp capillary condensation step does not appear). TEM images (Figure 2C) does not give clear evidence for the uniform mesopores, either. In my opinion, sharp pore size distribution presented in inset of Figure 3 might be calculated from a desorption curve. The author should surely confirm whether the pore size distribution was derived by using the adsorption isotherm.

投稿遇到的关于孔径分布的问题
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跟随你的心
1楼2015-03-10 16:41:04
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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憬色如初: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 解释的很清楚，真的很有用，十分感谢 2015-03-13 21:46:35
额，你的材料可不是有序介孔，你的吸附量低压区的吸附很多，0.1的时候已经多达200多了，这说明微孔是很多的，中高压区，孔体积上升的速度不是很快，这一定程度上说明这块的孔比较分散，并不是那种有序孔所示的突然上升。这个如审稿人所说一样。你可以看以下有序孔的链接：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2707826
这个帖子里的SBA-15就是很典型的有序孔，他在某一个孔径范围的孔体积不管是吸附还是脱附都是变化很快的，相对于其他阶段的孔，其他的就变化的很缓慢了，这样到孔径分布图中就很直观的看到，变化最快的地方峰比较高，而吸附量变化缓慢的地方变化小（孔径分布简单的说就是等温吸脱附曲线图的一个对孔径D的求导图）。
所以我倒是觉得是微介孔材料，且微孔还不少。你说的孔径分布的孔主要是3--5nm，我估计你用的是脱附支做的，脱附支做孔径分布，很容易在氮分压为0.4或者孔径为4nm左右出现假峰，这个假峰的意思就是实际这块的孔并不是很多。建议用吸附支。正如审稿人所说
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
7楼2015-03-12 15:39:03
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
5楼: Originally posted by 憬色如初 at 2015-03-12 14:00:20
能具体说下怎么从吸附脱附曲线看出材料孔分布不均匀的吗？吸附支做出的图看不出明显的孔径分布（图在上面），该怎么办呢？麻烦你了...

孔径分布图类似于人口分布图，也就是我们学的正态分布，峰高低代表孔多少。这么去理解下，看看还有其他的疑问么
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9楼2015-03-12 15:42:56
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yu_xuting

禁虫 (小有名气)
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2楼2015-03-11 23:50:04
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憬色如初

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yu_xuting at 2015-03-11 23:50:04
审稿专家认为你用的脱附数据得到的孔径分布，我也敢肯定你用的脱附曲线数据计算的，4纳米左右的峰值是个假峰，审稿专家建议你用吸附曲线计算孔分布，要么BJH模型计算，要么DFT模型计算，得到的孔径分布和扫描电镜再 ...

我确实是用脱附算的，然后用吸附做了孔径分布，如下图。这是说明是假孔吗？我又看可了下别的师兄用这台机器做出来的别的样品数据，用脱附可做出和我类似的孔径分布，吸附支同样没有相应的孔。这是仪器有问题吗？
投稿遇到的关于孔径分布的问题-1
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跟随你的心
3楼2015-03-12 10:15:38
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yu_xuting

禁虫 (小有名气)
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4楼2015-03-12 12:00:41
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憬色如初

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yu_xuting at 2015-03-12 12:00:41
有的审稿专家不会在乎用吸附或是脱附计算孔分布，因为目前对这存在争论，从你的吸附脱附曲线可以看出你的材料孔分布肯定不均匀，孔分布宽泛，没有明显的峰值，既然你遇到这样的审稿专家了那就用吸附支数据计算的孔 ...

能具体说下怎么从吸附脱附曲线看出材料孔分布不均匀的吗？吸附支做出的图看不出明显的孔径分布（图在上面），该怎么办呢？麻烦你了
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跟随你的心
5楼2015-03-12 14:00:20
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yu_xuting

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6楼2015-03-12 14:39:04
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
3楼: Originally posted by 憬色如初 at 2015-03-12 10:15:38
我确实是用脱附算的，然后用吸附做了孔径分布，如下图。这是说明是假孔吗？我又看可了下别的师兄用这台机器做出来的别的样品数据，用脱附可做出和我类似的孔径分布，吸附支同样没有相应的孔。这是仪器有问题吗？

...

这个和仪器问题不大。吸附支你用的应该是dv/dlogD，这是用来表征大孔的孔径分布图，所以你这个图说明材料主要存在30nm左右的孔。
如果需要表征较小的介孔，建议用dv/dD的数据来说明。不过据我观察，你用dv/dD图得到的孔径分布可能没有峰，也就是说孔比较分散，并没有出现在某一段特别多的孔，而是每个孔段的孔都有。
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8楼2015-03-12 15:42:08
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憬色如初

铜虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 上官小仙 at 2015-03-12 15:42:56
孔径分布图类似于人口分布图，也就是我们学的正态分布，峰高低代表孔多少。这么去理解下，看看还有其他的疑问么...

又要麻烦你了，我重新做了样品测了BET，比表面积比原来小，但吸附支做出的孔径分布图有介孔了，只不过很小大约2.5nm,文献中是11nm, 文献中说这是碳纳米线阵列有11nm 和70nm的介孔，以及1um的椭圆大孔，我照出来的SEM也差不多。不知道我现在测的孔径分布图可以用来回答审稿人的问题吗？
投稿遇到的关于孔径分布的问题-2
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投稿遇到的关于孔径分布的问题-3
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投稿遇到的关于孔径分布的问题-4
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投稿遇到的关于孔径分布的问题-5
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10楼2015-03-28 21:01:13
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