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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 PE的DSC熔点双峰（带图）
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dollyyang

木虫 (正式写手)
贴图了 望高手分析下
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21楼2008-07-02 17:18:35
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dollyyang

木虫 (正式写手)
22楼2008-07-07 08:01:45
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悟空

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2008-6-20 16:33:
熔融双峰一般是由于两种不同的晶型、二次结晶、应力松弛几种情况引起；
聚合物在某些情况下可形成数种晶型的混合物，但某些情况下只能得到其中一种，因此经历熔融结晶后某些晶型可能消失，导致相应的熔融峰消失； ...

17楼说得很好！
在没有消除热历史的情况下，呈现双峰；消除热历史后，仅仅出现一个熔融峰，这很可能是材料加工过程中，在特殊的温度场或是剪切场下，形成了多种不同的晶型所致。
由于你的第一次升温扫描中，出现了145度附件的熔融峰，我们知道PE的平衡熔点也就145-146度，这是不是说你的PE膜中存在相当数量的伸直链晶？建议你还一个地方在做一次DSC，看能不能重复以上结果，如果还是双重熔融峰，并且其中一个熔融温度还是在145度附近，那很可能是有伸直链晶存在。
可是从相关书籍上看，伸直链晶的生成条件比较苛刻啊，比如PE在480MPa下，220℃熔融结晶20h可得到伸直链晶体。所得PE伸直链晶的密度超过0.99g/cm3，接近于理想晶体的数值，结晶度97%，Tm=140.1℃接近PE的平衡熔点；对其晶体的电镜及电子衍射研究表明，分子链平行于条纹方向。晶片厚度与分子量长度相当，晶体中片晶厚度不是均匀一的，其厚度与结晶温度及热处理条件无关，而与分子量分布有关。另外，熔融结晶的球晶，在低于Tm的温度下，加压热处理，可转化为伸直链晶，使材料的强度增加两个数量级.
你确定你的材料里只有PE，其他助剂不算
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23楼2008-07-11 16:50:57
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dollyyang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 悟空 at 2008-7-11 16:50:


另外，熔融结晶的球晶，在低于Tm的温度下，加压热处理，可转化为伸直链晶，使材料的强度增加两个数量级.
你确定你的材料里只有PE，其他助剂不算

没有添加其他助剂。
我同意  “另外，熔融结晶的球晶，在低于Tm的温度下，加压热处理，可转化为伸直链晶，使材料的强度增加两个数量级.”   PE薄膜在成型过程中是经过拉伸的，另外从SEM的第一张照片中可发现 类似有交联网状结构，而第二张只是表面有所交联， 有没可能是PE膜在经常恒温拉伸一段时间后形成了部分伸直连（或者取向）呢
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24楼2008-07-11 17:05:59
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悟空

金虫 (小有名气)
另外一种可能的情况是，流动场存在时（或剪切作用下），高分子链的构象发生畸变成为伸展的形态，并沿流动的方向平行排列，在适当的条件，可成核结晶，并快速生长，形成中心的微纤（shish）。随后吸附的分子以shish为核，沿着与微纤垂直的方向生长，形成kebab。由于流动场的存在，分子有利于沿流动方向取向，抑制了球晶（分子链沿半径切线方向取向）的晶片沿中心发射状生长的趋势，而是更有利于形成分子链具有相同取向方向的Shish-Kebab结构（串晶）。电子衍射实验证明，其中中心的微纤也由完全伸展的分子链组成，分子链的取向是平行于纤维轴shish的，串晶具有伸直链和折叠链双重结构。从你提供的电镜照片上，我觉得在加工过程中通过拉伸形成串晶的可能性大些，但我不确定Shish-Kebab结构在DSC上是否会出现双重熔融峰，这一点还需高人这点啊
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25楼2008-07-11 17:10:37
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悟空

金虫 (小有名气)
你的PE是双峰HDPE，膜料？机械物理性能较普通PE膜如何？
当然了，双峰PE一般是指分子量的双峰，说明一下不要误导其他人，呵呵

[ Last edited by 悟空 on 2008-7-11 at 17:20 ]
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26楼2008-07-11 17:16:22
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dollyyang

木虫 (正式写手)
是HDPE 但是不知道是不是双峰了 那个帖子是因这个帖子引起的
比普通PE膜 力学性能要好

不论是串晶 还是伸直连晶 都是不同于球晶 的结构  
串晶 还是伸直连晶 这部分的熔融温度应该会比球晶结构的熔融温度要高点吧

[ Last edited by dollyyang on 2008-7-11 at 17:23 ]
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27楼2008-07-11 17:20:12
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悟空

金虫 (小有名气)
没做过加工，至于采用是么手段形成了串晶结构，Shish-Kebab在DSC上是否出现双重熔融峰，还望高人指教啊，顶上去

“PE伸直链晶的密度超过0.99g/cm3，接近于理想晶体的数值，结晶度97%，Tm=140.1℃接近PE的平衡熔点” 伸直链晶的熔点接近平衡熔点，即145度附近，由于其结晶完善结晶度接近100％，其熔融温度肯定是比球晶的熔融温度高了。至于串晶，因为其中心纤维轴shish是伸直链结构，沿轴垂直生长的kebab是折叠链片晶，shish结晶程度肯定比kebab完善吧，shish熔融温度肯定高于球晶，shish-kebab在DSC上会出现两个熔融吗？高人呢？高人呢？

[ Last edited by 悟空 on 2008-7-11 at 17:37 ]
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28楼2008-07-11 17:28:15
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dollyyang

木虫 (正式写手)
这是我查到的一篇专利 貌似可以通过 多次恒温拉伸 实现伸直连晶体的生成。


本发明涉及到一种聚乙烯伸直链晶纤维熔纺生产法。该方法是将数均分子量为２万—５０万的高密度聚乙烯在１８０℃—２８０℃的温度范围内进行熔融纺丝，并采用两次以上牵伸工艺，在２０℃—８０℃的温度范围内对原丝进行５—１２倍的拉伸，在６０℃—１４０℃内再对初丝进行２—４倍的拉伸，拉伸速度小于或等于４米／分，从而制成聚乙烯伸直链晶纤维。其抗张强度为０．８—２．０ＧＰａ，抗张模量为７０—１５０ＧＰａ，伸长率为３％—９％。该方法工艺简单、设备少、投资少、生产效率高、不污染环境。
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29楼2008-07-11 17:32:12
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悟空

金虫 (小有名气)
长知识了 看来找到答案了
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30楼2008-07-11 17:41:11
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