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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 PE的DSC熔点双峰（带图）
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dollyyang

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 PE的DSC熔点双峰（带图）

PE树脂（微孔薄膜材料）在测DSC时，第一次扫描出现了熔点双峰 135摄氏度 和145摄氏度的峰，145峰略高于135的峰，感觉像2个宽峰部分重合， 而第二次扫描的时候145峰却消失了，疑问?
我们一般测的PE熔点峰为135摄氏度左右，那145摄氏度的又是什么峰呢？ 请教达人


聚乙烯PE的结构规整，容易结晶，晶型为斜方晶系。LDPE的结晶度在65%左右，HDPE结晶度在80~90%左右，LLDPE的结晶度在65~75%左右

不同类型的PE，加工熔点也不同：LDPE的熔点在108~126℃，MDPE的熔点在126~135℃，HDPE的熔点在135℃，LLDPE的熔点在118~146℃。

经过查询一些资料后，本人觉得是不是 2种不同支化程度的PE共混造成的？抑或是不同结晶度、分子量的影响？  就算这样可以解释第一次扫描的结果，第二次扫描145峰的消失就让我迷惑了。。

11 13楼的高手 说是快速结晶、晶型的区别 而造成了双峰，现在又有个问题，PE在加工过程中形成 伸直连晶型的机会有多大？特殊加工条件？虽然一般的拉伸、牵引可以做到，但是程度怎么样呢？



经排除 应该不是双峰PE、抑或是不同分子量PE的共混共聚物，因为降温只有一个结晶峰，第二次扫描也只有一个熔点峰，故认为是加工热历史造成的，但是具体怎么加工的有达人知道不？ :-)
XRD结晶度显示 第一张膜结晶度为81%，第二张为74%。
从下图的XRD图可以看到两者的衍射峰基本一致，只是强度大小有所不同。
两张SEM：前一张是出现双峰的PE膜微观结构（高结晶度的），后一张是低结晶度的PE膜，两种加工方式可能不一样，从SEM图看样品1表观“交链程度”比样品2好，能不能解释。   

还有个问题：
晶型  跟 晶体结构 应该不是一个概念吧？ 两者有关系么？
比如说PP有3种晶型，但PP晶体结构一般是球晶结构吧。  一直困惑。








另外一张（普通膜）

[ Last edited by dollyyang on 2008-10-15 at 16:57 ]
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1楼 2008-06-19 08:16:24
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wzz0808

至尊木虫 (著名写手)

千念
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luo.henry(金币+1,VIP+0):鼓励交流！
这是个老生长谈的问题了，第一次加热到145度以后，所有不规则的晶相都重新排列了，所以第二次只能出现一个峰。。。。在想想为什么是到了135度，肯定那种晶相相对比较稳定，做个SEM看看，分析下应该就可以了
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长为有酒长为醉，少行路上少行人，空杯一尽江湖醉，一朝再起已黄昏。
12楼2008-06-19 21:38:44
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
熔融双峰一般是由于两种不同的晶型、二次结晶、应力松弛几种情况引起；
聚合物在某些情况下可形成数种晶型的混合物，但某些情况下只能得到其中一种，因此经历熔融结晶后某些晶型可能消失，导致相应的熔融峰消失；
亚稳结晶的熔融或完善也会产生双熔融峰，经历熔融后结晶往往会趋于更完善，所以相应峰也会消失；
对于楼主的情况，很可能是由于原料中有添加剂，工业生产的塑料往往都有添加剂。
最好是用溶剂提纯一下再测测就知道了
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16楼2008-06-20 16:33:07
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冰天雪地

木虫 (正式写手)
是不是两种晶型的熔融峰啊？
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2楼2008-06-19 08:23:15
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dnangelhj

铁杆木虫 (著名写手)
估计应该是存在两种不同支化程度和分子量的PE造成的
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3楼2008-06-19 08:44:28
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dollyyang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 冰天雪地 at 2008-6-19 08:23:
是不是两种晶型的熔融峰啊？

一般的PE树脂 会有晶型的不同？
PP是有3种

[ Last edited by dollyyang on 2008-6-19 at 09:21 ]
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4楼2008-06-19 09:09:26
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dollyyang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dnangelhj at 2008-6-19 08:44:
估计应该是存在两种不同支化程度和分子量的PE造成的

我也有点这么觉得
但是 想想 能有10摄氏度的差别 这也有点夸张把
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5楼2008-06-19 09:10:57
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)
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wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
恩。 可以先升下温除下热历史嘛～
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
6楼2008-06-19 11:00:50
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dollyyang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yogidan at 2008-6-19 11:00:
恩。 可以先升下温除下热历史嘛～

恩 第二次扫描后 只出现了135的峰 145 的峰消失了。。。这就迷糊了

不知道怎么合理解释？
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7楼2008-06-19 12:13:28
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dollyyang at 2008-6-19 12:13:



恩 第二次扫描后 只出现了135的峰 145 的峰消失了。。。这就迷糊了

不知道怎么合理解释？

145可能是由加工过程结晶速度过快形成的，看第二次就可以了，塑料一般都看第二次的
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
8楼2008-06-19 15:21:54
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dollyyang

木虫 (正式写手)
结晶速度过快的PE也只是一个熔点吧，怎么会是2个呢  还是不明白
或者说145是其他原因引起的 ？
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9楼2008-06-19 16:00:17
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yogidan

荣誉版主 (正式写手)
★
luo.henry(金币+1,VIP+0):鼓励交流！
其实这个问题满复杂的。
结晶过快的话，就有很多不完善的结晶。
不完善的结晶的熔点可能就要比结晶完善的要低些。
另外，晶型的不同也可能导致熔点的不同。
比如，因为减切过程中形成的不同晶体。
至少，球晶跟棒晶就有区别吧。

以上都是个人观点。参考下。
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敲敲木鱼查查文献转眼已是百年
10楼2008-06-19 20:46:48
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