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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 PE的DSC熔点双峰（带图）
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horry0901

铁虫 (小有名气)
传说中的解取向吸热峰吧
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31楼2008-10-12 03:34:38
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gem198

铁杆木虫 (著名写手)
看加工方式，是否有可能是串晶？
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32楼2008-10-12 08:44:33
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wswfp

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2008-6-20 16:33:
熔融双峰一般是由于两种不同的晶型、二次结晶、应力松弛几种情况引起；
聚合物在某些情况下可形成数种晶型的混合物，但某些情况下只能得到其中一种，因此经历熔融结晶后某些晶型可能消失，导致相应的熔融峰消失； ...

这个溶剂提纯怎么操作啊？
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33楼2008-10-14 23:47:40
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polymphy

木虫 (初入文坛)
我想应该是上面提到的串晶结构造成的。串晶在剪切/拉伸/纺丝条件下很容易生成。我们测试过熔体拉膜后的聚乙烯样品，会有两个间隔很小的峰。另外，要确定串晶存在与否用小角X射线散射最方便，散射图案很典型，如拉伸方向为竖直方向，则通过中心处会有一个较窄狭长的散射强度分布，另外，上下各有一个大的散射强度分布斑点（取向的周期性片晶产生的）。
回到你的DSC图，另外一种可能性是实验过程中样品与DSC盘底接触不好造成热传导滞后。你可以试着将样品用盘盖压紧在盘底。有人主张先升温消除热历史，对于普通测试是可行的，但如果你想知道原始样品的信息则必须直接测量。
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34楼2008-10-15 02:34:26
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dollyyang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by polymphy at 2008-10-15 02:34:
我想应该是上面提到的串晶结构造成的。串晶在剪切/拉伸/纺丝条件下很容易生成。我们测试过熔体拉膜后的聚乙烯样品，会有两个间隔很小的峰。

回34楼 DSC应该没问题，因为我找过不同的地方做检测，结果一致。

您以上分析的很有道理。谢谢 真希望能给予金币奖励 见谅
有个疑问： 如果PE熔体在一般的拉伸成膜后，都可以形成串晶么？ 这一点疑点很大，因为我们做的薄膜也是拉伸或双向拉伸而成，我们的薄膜从来没观察到您说的 “两个间隔很小的峰”， 所以我才觉得困惑。是不是串晶的形成很难，或说拉伸工艺的问题？

还有个问题：
晶型  跟 晶体结构 应该不是一个概念吧？ 两者有关系么？
比如说PP有3种晶型，但PP晶体结构一般是球晶结构吧。  一直困惑。

[ Last edited by dollyyang on 2008-10-15 at 08:19 ]
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35楼2008-10-15 08:11:57
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suxiaohuan3

银虫 (小有名气)
PE取向后形成的shish结构，就是这样的情况。
楼主应把加工过程说下，以便确认。
刻蚀后你可能用SEM看到kebab规整排列。
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36楼2008-10-15 09:38:51
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polymphy

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dollyyang at 2008-10-15 08:11:


回34楼 DSC应该没问题，因为我找过不同的地方做检测，结果一致。

您以上分析的很有道理。谢谢 真希望能给予金币奖励 见谅
有个疑问： 如果PE熔体在一般的拉伸成膜后， ...

的确，很少有线形PE的DSC曲线会产生两个峰，主要是因为PE结晶太快，一般而言在升温过程中会发生熔融重结晶现象，最终在一个较高的温度一同熔化。这方面文献很多，如你需要，我可以发给你一篇。
另外，聚乙烯一般只有一个晶型（可以用XRD表征一下你所有的样品，我猜想所有的都一样）。你的样品145度的熔融峰太不寻常，如果不是什么保密的课题，也许你可以寄一小块给我，我组里刚买了DSC。
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37楼2008-10-15 16:21:11
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polymphy

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dollyyang at 2008-10-15 08:11:


回34楼 DSC应该没问题，因为我找过不同的地方做检测，结果一致。

您以上分析的很有道理。谢谢 真希望能给予金币奖励 见谅
有个疑问： 如果PE熔体在一般的拉伸成膜后， ...

忘了说晶型和晶体结构的事：
两者一般而言是一回事，指的是晶体构成单元（原子、分子、分子链甚至是胶体颗粒）的排列规律。你说的球晶结构不能说是晶体结构，它是一种超级结构，是由片晶组合而成。而片晶具有特定的晶体结构（晶型）。希望能帮到你。
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38楼2008-10-15 16:26:20
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gotone960

铁虫 (初入文坛)
楼主是哪里的，原来你们也玩湿法？
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39楼2008-10-18 10:55:12
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gotone960

铁虫 (初入文坛)
1、出现两个熔融是与其加工过程有很大关系
2、SEM图反映的是表面微观结构，并不是楼主所说的交联结构，SEM图应该不能检测交联的，两张图是反映的是多孔膜的表面结构，与交联完全无关。
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40楼2008-10-18 11:08:22
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