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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教色谱在线进样不出峰问题
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)

[交流] 请教色谱在线进样不出峰问题

我的催化剂评价装置要在线分析气体样品。

用的是海欣950气相色谱，在使用过程中发现：色谱在用针管进样时，就可以出峰，但把这种液体样品通过加热管道加热为蒸汽后通过在线进样六通阀就出不了峰。已经鼓捣了多日了就是不见效果。是否碰见过此类问题，烦请各位虫友给个意见，请指教一下。

[ Last edited by ^_^@^_^ on 2008-6-16 at 23:54 ]
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1楼 2008-06-15 11:08:23
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
漏气么？
是不是该种物质的蒸气压偏低导致不出峰？
用惰性气体带进六通阀试试看？
什么检测器？什么柱子？检测的什么物质？
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2楼2008-06-15 13:45:38
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feimi-china

铜虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):可否再详细点
我遇到过，原因很简单，就是气路混合的地方你改一下就好了。
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3楼2008-06-15 14:49:56
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
"漏气么？
是不是该种物质的蒸气压偏低导致不出峰？
用惰性气体带进六通阀试试看？
什么检测器？什么柱子？检测的什么物质？ "

谢谢你的回复。

在进样入口和出口都不漏气，从进样出口延伸管道到水中可以看到气泡，应该没有漏气吧！
我用的就是惰性气体（氮气）做载气带进六通阀120oC进样的，用的时FID 检测器，pona柱子，检测的是甲烷、甲醇、二甲醚等烃类物质。能否继续赐教。

[ Last edited by jiaguangxin on 2008-6-15 at 15:32 ]
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4楼2008-06-15 15:22:47
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
feimi-china ：你好！你可能是煤化所的吧？
“我遇到过，原因很简单，就是气路混合的地方你改一下就好了。 ”能否明示一下如何修改，谢谢！
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5楼2008-06-15 15:25:05
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
待检测气体经过六通阀的定量管，通过气路进入pona柱。在该气路中有一开口为注射器进样口。注射器进样有峰，而六通阀进样无峰，是不是定量管到注射器进样口间的管路有漏气的地方。比如注射口处的胶垫是否因为针眼太多漏气呀。
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在努力中享受快乐！
6楼2008-06-15 15:44:18
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)

回复“美玉王国”

“待检测气体经过六通阀的定量管，通过气路进入pona柱。在该气路中有一开口为注射器进样口。注射器进样有峰，而六通阀进样无峰，是不是定量管到注射器进样口间的管路有漏气的地方。比如注射口处的胶垫是否因为针眼太多漏气呀。  ”

您说的可能两种问题：
1 进样口间管路漏气问题，我前几天查了好多次都没有漏气。再说在线分析系统有个一个进样口和出样口，进样口进去以后，我看到了出样口的气体接到水中有气泡冒出，我认为不应该一点也进不去吧？
2 您说的注射口的胶垫可能漏气，这个色谱刚调试不久，基本上没有大量的使用过，不知道进样垫的使用时限是多长时间。 这倒好办，我可以换一下试试。

是否还有可能的原因，进样口的压力不能过高？我已经在进样以前将气流采用分流的办法将气体流量和压力调低了，我认为基本上没问题啊？还是请您给做个判断。
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7楼2008-06-15 16:03:03
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):QQQ
会不会是六通阀本身的问题呢，是不是六通阀装反了呢？六通阀的六个口，分为反应产物的进出口，定量管的进出口，色谱载气的进出口。取样时，反应产物进入六通阀入口1，然后进入定量管的入口2，从定量管的出口3进入反应产物的出口4，此时定量管收集了一管产物。进样时，扳动六通阀芯，色谱载气由进口5，进入定量管的2和3，经过色谱载气的六通阀出口6进入色谱的分析气路，途径注射器进样口，进入色谱柱。所以六通阀的反应产物进出口有气流，并不能保证产物进入了定量管，定量管收集的产物是否在没有泄漏的情况下进入色谱也需进一步检测。此外，私下认为，反应产物气流的压力不会对色谱进样有影响，因为进样时，只是色谱载气和定量管之间连通，与反应产物气流已无关系。将反应气体分流反而会影响产物的浓度。不知当否，让我们进一步探讨。
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在努力中享受快乐！
8楼2008-06-15 16:44:30
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2008-6-15 16:44:
会不会是六通阀本身的问题呢，是不是六通阀装反了呢？六通阀的六个口，分为反应产物的进出口，定量管的进出口，色谱载气的进出口。取样时，反应产物进入六通阀入口1，然后进入定量管的入口2，从定量管的出口3进入 ...

谢谢您的回复，我想你的分析是我没有考虑到的，我明天上班后就按照您的分析检查一下六通阀。再次感谢你的帮助。具体结果我检查后再和您联系。
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9楼2008-06-15 17:09:17
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2008-6-15 16:44:
会不会是六通阀本身的问题呢，是不是六通阀装反了呢？六通阀的六个口，分为反应产物的进出口，定量管的进出口，色谱载气的进出口。取样时，反应产物进入六通阀入口1，然后进入定量管的入口2，从定量管的出口3进入 ...

我今天晚上又看了看六通阀内部的进样管路，一个盒子里面装有两个六通阀。上面是专为TCD进样的六通阀，下面是专为FID 进样的六通阀。而TCD 的六通阀就可以用，可以出峰；而FID的六通阀就不可以用。后来又详细的看了看，发现这两个六通阀的安装位置方向完全相同，但是六个接管存在不一致问题。有时间的话我想把这两个六通阀的接线图发上来让你看看。我计划明天将FID 的六通阀换上TCD的六通阀试试，如果不行的话，我再请教你，非常感谢你的提示和帮助。
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10楼2008-06-15 22:17:09
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