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jiaguangxin木虫 (小有名气)
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[交流]
请教色谱在线进样不出峰问题
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我的催化剂评价装置要在线分析气体样品。 用的是海欣950气相色谱，在使用过程中发现：色谱在用针管进样时，就可以出峰，但把这种液体样品通过加热管道加热为蒸汽后通过在线进样六通阀就出不了峰。已经鼓捣了多日了就是不见效果。是否碰见过此类问题，烦请各位虫友给个意见，请指教一下。 [ Last edited by ^_^@^_^ on 2008-6-16 at 23:54 ] |
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2楼2008-06-15 13:45:38
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3楼2008-06-15 14:49:56
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4楼2008-06-15 15:22:47
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回复“美玉王国”
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“待检测气体经过六通阀的定量管，通过气路进入pona柱。在该气路中有一开口为注射器进样口。注射器进样有峰，而六通阀进样无峰，是不是定量管到注射器进样口间的管路有漏气的地方。比如注射口处的胶垫是否因为针眼太多漏气呀。 ” 您说的可能两种问题： 1 进样口间管路漏气问题，我前几天查了好多次都没有漏气。再说在线分析系统有个一个进样口和出样口，进样口进去以后，我看到了出样口的气体接到水中有气泡冒出，我认为不应该一点也进不去吧？ 2 您说的注射口的胶垫可能漏气，这个色谱刚调试不久，基本上没有大量的使用过，不知道进样垫的使用时限是多长时间。 这倒好办，我可以换一下试试。 是否还有可能的原因，进样口的压力不能过高？我已经在进样以前将气流采用分流的办法将气体流量和压力调低了，我认为基本上没问题啊？还是请您给做个判断。 |
7楼2008-06-15 16:03:03
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| 会不会是六通阀本身的问题呢，是不是六通阀装反了呢？六通阀的六个口，分为反应产物的进出口，定量管的进出口，色谱载气的进出口。取样时，反应产物进入六通阀入口1，然后进入定量管的入口2，从定量管的出口3进入反应产物的出口4，此时定量管收集了一管产物。进样时，扳动六通阀芯，色谱载气由进口5，进入定量管的2和3，经过色谱载气的六通阀出口6进入色谱的分析气路，途径注射器进样口，进入色谱柱。所以六通阀的反应产物进出口有气流，并不能保证产物进入了定量管，定量管收集的产物是否在没有泄漏的情况下进入色谱也需进一步检测。此外，私下认为，反应产物气流的压力不会对色谱进样有影响，因为进样时，只是色谱载气和定量管之间连通，与反应产物气流已无关系。将反应气体分流反而会影响产物的浓度。不知当否，让我们进一步探讨。 |
8楼2008-06-15 16:44:30
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9楼2008-06-15 17:09:17
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