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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教色谱在线进样不出峰问题
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
请问检查结果如何？如果六通阀的管线接反了，建议把取样位置当做进样位置来使用。
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在努力中享受快乐！
11楼2008-06-16 09:08:00
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
希望能看到，六通阀的结构图！学习一下
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12楼2008-06-16 14:02:17
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
引用回帖:
Originally posted by jiaguangxin at 2008-6-15 15:22:
在进样入口和出口都不漏气，从进样出口延伸管道到水中可以看到气泡，应该没有漏气吧！
我用的就是惰性气体（氮气）做载气带进六通阀120oC进样的，用的时FID 检测器，pona柱子，检测的是甲烷、甲醇、二甲醚等烃类物质。能否继续赐教。

我们这里检漏是要做承压的，就是把出口堵死，给一些压力，如果一定时间内压力不下降，就证明不漏气，你可以看看。
另外真的要考虑一下六通阀的问题，您可否测绘一下发上来给大家看看呢？
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13楼2008-06-16 21:37:50
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sunfuan

木虫 (正式写手)

升帆
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):谢谢提醒！
看到你的说法，应该是六通阀问题，注射气体后要把六通阀旋转一下才是进样采集，不知lz是不是忘记了，如果没有，就是六通阀安装有问题，看看六通阀的接口有没有连上色谱柱。既然液体时能出峰，气态的也应该出峰。如果都没有问题，最有可能的原因是进样量太少或气体在六通阀里液化了，没能进入毛细管。
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14楼2008-06-17 08:13:02
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
对sunfuan虫友提出的建议的建议[1]：1，气体的液化。查一下二甲醚，甲醇的气化温度，如有必要在六通阀的阀体也缠绕加热带并加热。2，气体的浓度。甲烷在常温不会液化，如果是甲烷的浓度太低导致不出峰，直接在六通阀的样品入口通入纯甲烷气体或取消气体分流，看色谱出峰情况。
[1]胡戈，鸟笼山剿匪记，2006，1（1）：10
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在努力中享受快乐！
15楼2008-06-17 09:00:56
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2008-6-17 09:00:
对sunfuan虫友提出的建议的建议[1]：1，气体的液化。查一下二甲醚，甲醇的气化温度，如有必要在六通阀的阀体也缠绕加热带并加热。2，气体的浓度。甲烷在常温不会液化，如果是甲烷的浓度太低导致不出峰，直接在六通 ...

二甲醚常温是气体，不用考虑了。甲醇即便不汽化，也会有饱和蒸汽进去，应该也会有响应的。最重要的是甲烷，甲烷的响应很好，校正因子只有零点几，一般痕量的甲烷就会出来（我们这里就是这样的，可以检测到一氧化碳(>99%)中极少量的甲烷），既然说一点都没有，还是要考虑气路的问题。

[ Last edited by duyuhai on 2008-6-17 at 10:54 ]
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16楼2008-06-17 10:51:59
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
昨天将FID和TCD 的六通阀的管路交换了一下，曾经出过一次小峰（出现一点曙光哈），现在又没有了，还在着急。
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2008-6-17 09:00:
对sunfuan虫友提出的建议的建议[1]：1，气体的液化。查一下二甲醚，甲醇的气化温度，如有必要在六通阀的阀体也缠绕加热带并加热。2，气体的浓度。甲烷在常温不会液化，如果是甲烷的浓度太低导致不出峰，直接在六通 ...

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17楼2008-06-18 09:05:55
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
美玉王国等各位网友：
色谱进样不出峰的问题经过聘请专家诊断以后，最终结果是，色谱厂家在安装两个六通阀时将这两个六通阀的管路完全接在两个TCD汽化室上，并没有通过FID 的管路，搞的我这么多时间白折腾了，不过学会了六通阀的原理，学会了色谱内部管道的走向等知识，也不是没有收获。

谢谢给位的回复！欢迎以后经常就色谱知识交流意见。QQ:50127662
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18楼2008-06-18 21:45:57
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分享！
引用回帖:
Originally posted by zhuzihan_2001 at 2008-6-16 14:02:
希望能看到，六通阀的结构图！学习一下

六通阀的原理图可以看一下这个网页内的FLASH 学习一下。
http://www.restek.com/info_sixport.asp
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19楼2008-06-18 21:47:52
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
恭喜jiaguoxin虫友，并祝实验顺利。Flash好漂亮。收藏。
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在努力中享受快乐！
20楼2008-06-19 08:26:11
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