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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » β-内酰胺类抗生素聚合物检测波长选择
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purelove2003

铁虫 (初入文坛)

[求助] β-内酰胺类抗生素聚合物检测波长选择 已有3人参与

想请教一下各位老师，β-内酰胺类抗生素聚合物检测时该如何选择检测波长？目前遇到一个品种，在测定聚合物时（采用TSK G2000 Swxl，pH7.0磷酸盐体系），各检测波长下聚合物的大小差异较大，查询了一些文献，包括药典上的抗生素品种，一般选择254nm波长，也有选择最大吸收波长的，例如231nm、267nm，但该品种在最大吸收波长下的测定结果较小，比其他波长下小了0.8%左右，这种情况下该如何选择检测波长呢？希望各位老师能给点建议，谢谢！
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1楼 2015-02-26 08:52:43
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
purelove2003: 金币+2, ★有帮助, 谢谢！ 2015-02-26 17:32:27
如果凝胶色谱分离出来的是聚合物，他与主成分的吸收应该相似，哪个波长结果都应该差不多。实际上N个β-内酰胺类抗生素聚合物检测中分离出来的不全是聚合物（我把好几个品种分离出来的组分上了LC-MASS），更多是开环物或其他降解杂质，β-内酰胺类抗生素开环后紫外吸收降低，低波长检测应该会大很多。凝胶色谱质控聚合物，真心不靠谱，你看EP、USP收载那么多β-内酰胺类抗生素，有没有用凝胶色谱来控制聚合物的？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2015-02-26 16:55:27
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deayuka

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器的波长应该不会影响柱子本身的分离啊。
比较怀疑是待测物不纯引起的问题，波长变化造成物质响应值的变化导致看起来像是出峰位置变了。
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2楼2015-02-26 13:06:51
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456895

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
purelove2003: 金币+2, ★有帮助, 谢谢！ 2015-02-26 17:33:07
本帖内容被屏蔽
4楼2015-02-26 17:21:16
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purelove2003

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2015-02-26 16:55:27
如果凝胶色谱分离出来的是聚合物，他与主成分的吸收应该相似，哪个波长结果都应该差不多。实际上N个β-内酰胺类抗生素聚合物检测中分离出来的不全是聚合物（我把好几个品种分离出来的组分上了LC-MASS），更多是开环 ...

EP和USP收载的β-内酰胺类抗生素好像都没有控制聚合物，中国药典收载的基本上都是G10凝胶柱控制，从聚合物的产生机理来看，大部分都是开环以后再聚合的，吸收的确可能会有区别。但是β-内酰胺类抗生素，尤其是注射用的都需要控制聚合物，不知道老师有没有更好的方法来控制？
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5楼2015-02-26 17:37:34
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