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cdrank1

金虫 (小有名气)

[求助] 关于XRD图的一点困惑,求大牛指点~~急!!!已有4人参与

刚做了几个催化剂的XRD表征,分别是CeO2, 3%Au/CeO2,4%Au/CeO2,5%Au/CeO2(百分数分别表示金占载体的百分比)这四个催化剂的XRD图,为什么没有一个样品的XRD图中能看到金的(110)晶面呢?我明明就是按照文献把金颗粒负载到催化剂的表面的,而其他师兄做的相同金质量分数的催化剂只是载体换成了TiO2却能从XRD图中看出Au的特征峰(2theta=38.3时),请高手指点一下,老板等着结果,急死了~~~~~~
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cdrank1(liwentao2010代发): 金币+5 2015-05-28 13:16:10
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-28 13:16:20
去测个TEM看看纳米金大小。负载体不同就算相同金质量分数,纳米金的大小也会不同。
纳米金太小的话,XRD测不出来
2楼2015-02-10 07:49:39
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cdrank1

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-02-10 07:49:39
去测个TEM看看纳米金大小。负载体不同就算相同金质量分数,纳米金的大小也会不同。
纳米金太小的话,XRD测不出来

之前师兄们做的催化剂和我做的催化剂都是按照文献来制备的,纳米金的粒径应该都差不多就是载体不同!TEM图我也做了,可是怎么从TEM图中看出粒径的大小?我做的催化剂中金粒子的尺寸大概是10nm以下的~~~
3楼2015-02-10 09:20:40
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cdrank1 at 2015-02-10 10:20:40
之前师兄们做的催化剂和我做的催化剂都是按照文献来制备的,纳米金的粒径应该都差不多就是载体不同!TEM图我也做了,可是怎么从TEM图中看出粒径的大小?我做的催化剂中金粒子的尺寸大概是10nm以下的~~~...

TEM图有标尺,测量颗粒大小后根据标尺算实际大小。
4楼2015-02-10 09:26:22
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星空之辉

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cdrank1(liwentao2010代发): 金币+3 2015-05-28 13:16:31
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-28 13:16:37
一个可能是没负载上去,还有一个可能是颗粒太小,检测不到。我们做核壳结构的时候,壳太薄了也会检测不到
坚持就是胜利!
5楼2015-02-10 16:15:37
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czz03

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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cdrank1(liwentao2010代发): 金币+3 2015-05-28 13:16:58
金和不同的物质 作用方式可能有所不同 会影响其他物质结晶度 自身分布也会不同 出现差别也不为怪吧
6楼2015-02-10 16:37:12
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kinghua1984

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2015-05-28 13:16:44
cdrank1(liwentao2010代发): 金币+3 2015-05-28 13:16:52
cdrank1(liwentao2010代发): 金币+3 2015-05-28 13:17:03
1. 首先确定Au是否负载上去了,做个ICP-AES看看Au的实际含量。
2. 如果实际含量很低,说明没有负载上去,如果和你的负载量相近,那就是Au的颗粒很小或者为非金属态。
3. 做个XPS确定表面Au的价态,可知Au和载体相互作用。
4. 最后当然要做个TEM,计算Au颗粒的粒径分布。
每天做一点,一年就会干很多事的。
7楼2015-02-12 09:12:19
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