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3-N-Ben~ylamino-l,3-diphen)~lprop-aonn- l( la) Eine bei Raumtemp. gesattigte Losung von 2.1 g (10 mmol) Benzalacetophenon in EtOH/CHCI3 (2:l) wird unter Riihren und Eiskiihlung tropfenweise zu 4.3 g (40 mmol) Benzylamin gegeben. Nach 1 h wird die Losung bei Raumtemp. i.Vak. auf 213 des Volumens eingeengt. Das verbleibende 0 1 wird mit Petrolether aufgenommen und unter Eiskuhlung bis zur beginnenden Kristallisation geriihrt. Nach weiterer Aufbewahrung bei 5°C werden die Kristalle abgesaugt und aus EtOH umkristallisiert. 3-(N-Benzyl-N-methylami)n-oI ,3-diphenylpr-opan-l- on (tb) 5.2 g (25 mmol) Benzalacetophenon und 3.0 g (25 mmol) Benzylmethylamin werden 5 h in 50 ml Petrolether unter RiickfluB erhitzt. Das Losungsmittel wird i.Vak. abdestilliert und das verbleibende 0 1 iiber Kieselgel (FM 1) vom nicht umgesetzten Amin getrennt. Mit etherischer HCI wird aus dem Filtrat das Munnich-Salz gefalh, dessen Base durch Extraktion einer NaOH-Losung des Salzes mit CH,Cl, freigesetzt, das Losungsmittel i.Vak. abdestilliert und das erhaltene 0 1 aus Ether kristallisiert. 4-(N-Ben;~l-N-methylamino)-4-phenylhutun-2(-lcon) 2.0 g (13.7 mmol) Benzalaceton und 2.2 g (17.8 mmol) Benzylmethylamin werden in 30 ml Petrolether 14 h unter RiickfluB erhitzt und 2 d bei 5°C aufbewahrt; das sich absetzende 0 1 wird mit wenig Ether gelost, die org. Phase mehrmals mit H,O gewaschen und das nicht umgesetzte Amin durch Filtration uber Kieselgel (FM 1) abgetrennt. Das Losungsmittel wird i.Vak. abdestilliert, das erhaltene 01 mit 50 ml Ether aufgenommen und mit etherischer HCI das Munnich-Salz gefallt. Die Base wird durch Zugabe von verd. NaOH und Extraktion rnit CH,CI2 freigesetzt. |
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virtuer
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7楼2008-06-23 23:13:29
2楼2008-06-18 13:04:48
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xinfei167(金币+5,VIP+0):已经发送到你的邮箱了，请查收！
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| 你变成Word之后，好多符号都变样了！如果要翻译的话，把原PDF格式发到我的邮箱：houwenduan5435@163.com |
3楼2008-06-18 13:08:33
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xinfei167(金币+5,VIP+0):谢谢你的翻译！！
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3-N-苄基氨基-l,3-对位二苯基（1a） 在室温下，将2.1克（10mmol）Benzalacetophenon饱和溶液在搅拌下溶解在EtOH/CHCI3（2：1）中并在冰水中冷却。然后倾倒在将已准备好的4.0克（40mmol）氨基苯中。1小时后，在室温下将溶液的体积减少到2/3。将剩余的油与石油醚混合在一起并冷却直到开始析出结晶。在析出更多晶体后，在5°C下将晶体分离出并在乙醇中结晶。 先翻译了一段，要睡觉了，太困！今天晚上有空再看看 [ Last edited by dagaofeng on 2008-6-19 at 08:37 ] |
4楼2008-06-19 08:34:41
