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juejijiang

新虫 (初入文坛)

[求助] 用岛津的GC-MS测食物中的有机氯农药含量,不知道为什么测不出来? 已有6人参与

样品前处理应该没有问题,六六六那部分很奇怪 m/z 是78,而不是应该的181,下面滴滴涕的m/z也有点不对,测出来主峰是78与定义的不一样所以没有匹配,改了峰的范围还是测不出来
,求大神帮忙!
测多环芳烃就没有问题。
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juejijiang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luyang_ks at 2015-02-09 09:04:47
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~

前处理过程:
1.样品提取:微波萃取,食物样品用的是乙腈
2.固液分离:离心,用的是正己烷和丙酮1:1淋洗三次,取上清液加入分液漏斗
3.液液萃取:每个分液漏斗中加入100ml  4%的硫酸钠溶液和30ml的正己烷,震荡破入,两次后取有机相
4.浓缩
5.净化:正己烷和二氯甲烷1:1 洗瓶过柱,用的是SPE小柱,无水硫酸钠和硅胶填柱
6.再浓缩,定容,装样
求指教
9楼2015-03-03 09:09:52
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luyang_ks

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~
2楼2015-02-09 09:04:47
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艾肯

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
标样做出来效果如何?
3楼2015-02-09 14:02:39
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先使用标准品进行检测,然后确定仪器和标准是否合适,然后在进行下一步处理。
4楼2015-02-09 15:16:35
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