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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用岛津的GC-MS测食物中的有机氯农药含量，不知道为什么测不出来？
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juejijiang

新虫 (初入文坛)

[求助] 用岛津的GC-MS测食物中的有机氯农药含量，不知道为什么测不出来？ 已有6人参与

样品前处理应该没有问题，六六六那部分很奇怪 m/z 是78，而不是应该的181，下面滴滴涕的m/z也有点不对，测出来主峰是78与定义的不一样所以没有匹配，改了峰的范围还是测不出来
，求大神帮忙！
测多环芳烃就没有问题。
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1楼 2015-02-08 19:01:42
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juejijiang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luyang_ks at 2015-02-09 09:04:47
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~

前处理过程：
1.样品提取：微波萃取，食物样品用的是乙腈
2.固液分离：离心，用的是正己烷和丙酮1:1淋洗三次，取上清液加入分液漏斗
3.液液萃取：每个分液漏斗中加入100ml  4%的硫酸钠溶液和30ml的正己烷，震荡破入，两次后取有机相
4.浓缩
5.净化：正己烷和二氯甲烷1:1 洗瓶过柱，用的是SPE小柱，无水硫酸钠和硅胶填柱
6.再浓缩，定容，装样
求指教
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9楼2015-03-03 09:09:52
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luyang_ks

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~
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2楼2015-02-09 09:04:47
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艾肯

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
标样做出来效果如何？
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3楼2015-02-09 14:02:39
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先使用标准品进行检测，然后确定仪器和标准是否合适，然后在进行下一步处理。
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4楼2015-02-09 15:16:35
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