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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用岛津的GC-MS测食物中的有机氯农药含量，不知道为什么测不出来？
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juejijiang

新虫 (初入文坛)

[求助] 用岛津的GC-MS测食物中的有机氯农药含量，不知道为什么测不出来？已有6人参与

样品前处理应该没有问题，六六六那部分很奇怪 m/z 是78，而不是应该的181，下面滴滴涕的m/z也有点不对，测出来主峰是78与定义的不一样所以没有匹配，改了峰的范围还是测不出来
，求大神帮忙！
测多环芳烃就没有问题。
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1楼2015-02-08 19:01:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先使用标准品进行检测，然后确定仪器和标准是否合适，然后在进行下一步处理。
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4楼2015-02-09 15:16:35
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妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你确定你走的标是这样的吗？你先走个0.2ppm的标看看怎么样，走完标再走样
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5楼2015-02-09 22:26:42
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gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

多半是是你前处理的问题。坐标品试试吧 。
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6楼2015-02-13 10:05:17
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

SIM 方式还是SCAN
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7楼2015-02-13 11:01:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
我觉得可能是没有萃取出来
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
11楼2015-03-03 13:00:58
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普通回帖

luyang_ks

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~
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2楼2015-02-09 09:04:47
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艾肯

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
标样做出来效果如何？
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3楼2015-02-09 14:02:39
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juejijiang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-02-09 15:16:35
先使用标准品进行检测，然后确定仪器和标准是否合适，然后在进行下一步处理。

标样测出来也是这样，所以才想是不是仪器的问题的。不好意思，之前在别的地方一直登不上，才回复。
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8楼2015-03-03 09:00:03
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juejijiang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luyang_ks at 2015-02-09 09:04:47
先说一下你的前处理过程吧~~~~~~~~

前处理过程：
1.样品提取：微波萃取，食物样品用的是乙腈
2.固液分离：离心，用的是正己烷和丙酮1:1淋洗三次，取上清液加入分液漏斗
3.液液萃取：每个分液漏斗中加入100ml  4%的硫酸钠溶液和30ml的正己烷，震荡破入，两次后取有机相
4.浓缩
5.净化：正己烷和二氯甲烷1:1 洗瓶过柱，用的是SPE小柱，无水硫酸钠和硅胶填柱
6.再浓缩，定容，装样
求指教
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9楼2015-03-03 09:09:52
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juejijiang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-02-13 11:01:09
SIM 方式还是SCAN

SCAN和SIM模式共同的
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10楼2015-03-03 09:15:00
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