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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » ICP-MS测铁太无语……
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS测铁太无语…… 已有3人参与

最近在做ICP-MS，测药品中的铁，样品需消解，测的结果太不稳定了，空白的含铁也不稳定，总体上给人的感觉是被环境中的铁污染了，但是已经很小心翼翼注意了，就是做不好，和之前的人测的范围常有出入，做的真是无语了……好烦！
而且有次同样的线性溶液，铁的线性能从第一次的每个同位素都达到三个九以上，变为第二次线性很差才有0.70左右，再进一次又能到两个九以上……真的真的是无语了……请教各位前辈指导指导我啊！！！！急求！
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1楼 2015-02-05 19:58:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
gudaoshouma: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-06 20:55:55
引用回帖:
3楼: Originally posted by gudaoshouma at 2015-02-05 20:30:56
哦，那请问大概哪下方面受到了污染呢？该怎么防范呢？谢谢！...

就是消解时候加酸不注意，移液管不干净什么的，把整瓶的硝酸啥的都给污染了，当然空白值就不对了。也可能是消解管没刷干净，空白也会有影响的。多做几个空白排除一下吧。这个不好防范，只能说做的时候认真点。
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shape memory
6楼2015-02-06 08:38:25
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普通回帖

r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空白的含铁也不稳定，那就别测了，估计是你消解时用的酸被污染了吧。。。
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shape memory
2楼2015-02-05 20:09:26
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by r123ed at 2015-02-05 20:09:26
空白的含铁也不稳定，那就别测了，估计是你消解时用的酸被污染了吧。。。

哦，那请问大概哪下方面受到了污染呢？该怎么防范呢？谢谢！
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3楼2015-02-05 20:30:56
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)
求助大家的帮助啊~~~
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4楼2015-02-05 23:00:04
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
估计是溶剂被污染了
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5楼2015-02-06 08:32:27
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by r123ed at 2015-02-06 08:38:25
就是消解时候加酸不注意，移液管不干净什么的，把整瓶的硝酸啥的都给污染了，当然空白值就不对了。也可能是消解管没刷干净，空白也会有影响的。多做几个空白排除一下吧。这个不好防范，只能说做的时候认真点。...

嗯嗯，的确是啊，说的有道理！我也打算多做几个空白看看怎么样呢~谢啦
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7楼2015-02-06 20:55:43
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-02-06 08:32:27
估计是溶剂被污染了

但是最近都用了两三瓶了，而且我不是直接将移液枪伸入溶剂瓶内吸的，先倒入一个塑料瓶内再吸的
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8楼2015-02-06 20:57:10
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
gudaoshouma(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-10 10:42:01
查了一下分析纯的硫酸质量标准，如果消解一个样品用5ml计算的话，折合重金属最高是10ppm，换句话说，如果你消解的时候酸用量较多，或者没有做空白试验校正，那么你测的结果是肯定是要超限的。你测定的铁，不进来源与你的样品，同时也与你加的酸有关系。
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新药研发，药品注册
9楼2015-02-09 09:34:32
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-02-09 09:34:32
查了一下分析纯的硫酸质量标准，如果消解一个样品用5ml计算的话，折合重金属最高是10ppm，换句话说，如果你消解的时候酸用量较多，或者没有做空白试验校正，那么你测的结果是肯定是要超限的。你测定的铁，不进来源与 ...

哦，但是我们用的是国外进口的浓硝酸，纯度应该很高的啊。空白试验校正怎么做？我们一般测完后，测得的样品值减去空白测得值，再换算成ppm。但是空白比较高，折算后有时能有0.2-1.1ppm……
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10楼2015-02-09 12:49:29
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