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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 微波消解-ICP-MS方法能否检测生物样品中以硒酸根（六价）形式存在的硒含量吗？
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

[交流] 微波消解-ICP-MS方法能否检测生物样品中以硒酸根（六价）形式存在的硒含量吗？ 已有3人参与

试验情况是：
西红柿样品，65%硝酸-30%双氧水微波消解法前处理，ICP-MS检测。我们知道硒在西红柿中以无机态（硒酸盐）和有机态（蛋白质）形式存在，如果目的是测有机态硒含量，那么用ICP-MS合适吗？无机硒会不会同时被检测出来？请各位老师、同学不吝赐教，帮忙分析一下！谢谢！不好意思，金币只剩这么多了。。。
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1楼 2014-11-06 19:44:11
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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陈彦利: 金币+2 2014-11-10 12:29:55
楼主，你是按GB5009系列进行的前处理吗？这个用ICPMS测的话是测硒总量，测有机态的话这个前处理方法不行。
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2楼2014-11-06 21:40:48
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陈彦利

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主，你是按GB5009系列进行的前处理吗？这个用ICPMS测的话是测硒总量，测有机态的话这个前处理方法不行。

谢谢您的回复！跟GB5009不同的是，我用硝酸-双氧水混合酸消化后，没有再加盐酸使六价硒还原为四价，而是将消化液直接稀释进样检测。我对ICP-MS不是很了解，想问您ICP-MS测元素含量时，对元素的价态有选择性吗？如果同时存在四价和六价，测得含量是两者之和还是其中之一？
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3楼2014-11-06 23:11:13
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犹豫

捐助贵宾 (小有名气)
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陈彦利: 金币+2 2014-11-10 12:30:07
还需要液相与电感耦合等离子体联用

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4楼2014-11-06 23:18:41
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liun119

金虫 (正式写手)
★
陈彦利: 金币+1 2014-11-10 12:30:47
不行
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5楼2014-11-07 08:30:16
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陈彦利

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liun119 at 2014-11-07 08:30:16
不行

为什么呢？
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6楼2014-11-07 14:37:33
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陈彦利

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 犹豫 at 2014-11-06 23:18:41
还需要液相与电感耦合等离子体联用

联用的原理是什么呢？单用ICP-MS不合理的地方在哪儿？麻烦您帮忙分析一下！
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7楼2014-11-07 14:39:57
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陈彦利

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主，你是按GB5009系列进行的前处理吗？这个用ICPMS测的话是测硒总量，测有机态的话这个前处理方法不行。

查了资料，确定测的确实是总硒含量。我做的是果实贮藏期间硒含量的变化（25度室温，无外源硒供给，无胁迫因素），总硒含量理论上该是不变的啊，可是我测了两次，结果都是一样的：测贮藏0-20天样品，硒含量曲线上出现了双峰。这个结果不知道该怎么解释。。。请问您有什么看法吗？第一次做这方面的实验，请多多指导，谢谢！
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8楼2014-11-10 22:04:42
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犹豫

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个有点复杂了，白天和你联系

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9楼2014-11-12 05:06:47
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 陈彦利 at 2014-11-06 23:11:13
谢谢您的回复！跟GB5009不同的是，我用硝酸-双氧水混合酸消化后，没有再加盐酸使六价硒还原为四价，而是将消化液直接稀释进样检测。我对ICP-MS不是很了解，想问您ICP-MS测元素含量时，对元素的价态有选择性吗？如果 ...

ICP-MS由于在ICP高温电离的时候对元素的价态不加选择，不论是六价还是四价，均先成为原子态再电离，所以测的是总量
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10楼2014-11-12 18:39:52
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