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陈彦利

铁虫 (小有名气)

[交流] 微波消解-ICP-MS方法能否检测生物样品中以硒酸根(六价)形式存在的硒含量吗? 已有3人参与

试验情况是:
西红柿样品,65%硝酸-30%双氧水微波消解法前处理,ICP-MS检测。我们知道硒在西红柿中以无机态(硒酸盐)和有机态(蛋白质)形式存在,如果目的是测有机态硒含量,那么用ICP-MS合适吗?无机硒会不会同时被检测出来?请各位老师、同学不吝赐教,帮忙分析一下!谢谢!不好意思,金币只剩这么多了。。。
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

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陈彦利: 金币+2 2014-11-10 12:29:55
楼主,你是按GB5009系列进行的前处理吗?这个用ICPMS测的话是测硒总量,测有机态的话这个前处理方法不行。
2楼2014-11-06 21:40:48
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主,你是按GB5009系列进行的前处理吗?这个用ICPMS测的话是测硒总量,测有机态的话这个前处理方法不行。

谢谢您的回复!跟GB5009不同的是,我用硝酸-双氧水混合酸消化后,没有再加盐酸使六价硒还原为四价,而是将消化液直接稀释进样检测。我对ICP-MS不是很了解,想问您ICP-MS测元素含量时,对元素的价态有选择性吗?如果同时存在四价和六价,测得含量是两者之和还是其中之一?
3楼2014-11-06 23:11:13
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犹豫

捐助贵宾 (小有名气)


★ ★ ★
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陈彦利: 金币+2 2014-11-10 12:30:07
还需要液相与电感耦合等离子体联用

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4楼2014-11-06 23:18:41
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liun119

金虫 (正式写手)


陈彦利: 金币+1 2014-11-10 12:30:47
不行
5楼2014-11-07 08:30:16
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liun119 at 2014-11-07 08:30:16
不行

为什么呢?
6楼2014-11-07 14:37:33
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 犹豫 at 2014-11-06 23:18:41
还需要液相与电感耦合等离子体联用

联用的原理是什么呢?单用ICP-MS不合理的地方在哪儿?麻烦您帮忙分析一下!
7楼2014-11-07 14:39:57
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主,你是按GB5009系列进行的前处理吗?这个用ICPMS测的话是测硒总量,测有机态的话这个前处理方法不行。

查了资料,确定测的确实是总硒含量。我做的是果实贮藏期间硒含量的变化(25度室温,无外源硒供给,无胁迫因素),总硒含量理论上该是不变的啊,可是我测了两次,结果都是一样的:测贮藏0-20天样品,硒含量曲线上出现了双峰。这个结果不知道该怎么解释。。。请问您有什么看法吗?第一次做这方面的实验,请多多指导,谢谢!
8楼2014-11-10 22:04:42
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犹豫

捐助贵宾 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个有点复杂了,白天和你联系

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-11-12 05:06:47
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 陈彦利 at 2014-11-06 23:11:13
谢谢您的回复!跟GB5009不同的是,我用硝酸-双氧水混合酸消化后,没有再加盐酸使六价硒还原为四价,而是将消化液直接稀释进样检测。我对ICP-MS不是很了解,想问您ICP-MS测元素含量时,对元素的价态有选择性吗?如果 ...

ICP-MS由于在ICP高温电离的时候对元素的价态不加选择,不论是六价还是四价,均先成为原子态再电离,所以测的是总量
10楼2014-11-12 18:39:52
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