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陈彦利

铁虫 (小有名气)

[交流] 微波消解-ICP-MS方法能否检测生物样品中以硒酸根(六价)形式存在的硒含量吗?已有3人参与

试验情况是:
西红柿样品,65%硝酸-30%双氧水微波消解法前处理,ICP-MS检测。我们知道硒在西红柿中以无机态(硒酸盐)和有机态(蛋白质)形式存在,如果目的是测有机态硒含量,那么用ICP-MS合适吗?无机硒会不会同时被检测出来?请各位老师、同学不吝赐教,帮忙分析一下!谢谢!不好意思,金币只剩这么多了。。。
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主,你是按GB5009系列进行的前处理吗?这个用ICPMS测的话是测硒总量,测有机态的话这个前处理方法不行。

谢谢您的回复!跟GB5009不同的是,我用硝酸-双氧水混合酸消化后,没有再加盐酸使六价硒还原为四价,而是将消化液直接稀释进样检测。我对ICP-MS不是很了解,想问您ICP-MS测元素含量时,对元素的价态有选择性吗?如果同时存在四价和六价,测得含量是两者之和还是其中之一?
3楼2014-11-06 23:11:13
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by liun119 at 2014-11-07 08:30:16
不行

为什么呢?
6楼2014-11-07 14:37:33
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 犹豫 at 2014-11-06 23:18:41
还需要液相与电感耦合等离子体联用

联用的原理是什么呢?单用ICP-MS不合理的地方在哪儿?麻烦您帮忙分析一下!
7楼2014-11-07 14:39:57
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-06 21:40:48
楼主,你是按GB5009系列进行的前处理吗?这个用ICPMS测的话是测硒总量,测有机态的话这个前处理方法不行。

查了资料,确定测的确实是总硒含量。我做的是果实贮藏期间硒含量的变化(25度室温,无外源硒供给,无胁迫因素),总硒含量理论上该是不变的啊,可是我测了两次,结果都是一样的:测贮藏0-20天样品,硒含量曲线上出现了双峰。这个结果不知道该怎么解释。。。请问您有什么看法吗?第一次做这方面的实验,请多多指导,谢谢!
8楼2014-11-10 22:04:42
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by swordgang at 2014-11-13 22:33:47
首先说,你消解后有机态也变成无机态,从本质上说,在上机器的时候你就是侧的无机态的硒总量,如果要测有机硒的总量,你可以先测总硒,然后在测无机硒,用总硒减去无机硒就是有机硒,如果想做的更精细,你可以加入肽 ...

明白了,谢谢!
12楼2014-11-14 09:35:59
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陈彦利

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by swordgang at 2014-11-13 22:33:47
首先说,你消解后有机态也变成无机态,从本质上说,在上机器的时候你就是侧的无机态的硒总量,如果要测有机硒的总量,你可以先测总硒,然后在测无机硒,用总硒减去无机硒就是有机硒,如果想做的更精细,你可以加入肽 ...

可是贮藏的西红柿中总硒含量为什么会发生那么明显的变化(双峰曲线)呢?  没有外源硒供给,没有其他胁迫因素,理论上不该保持不变吗。实在是弄不明白,文献也未见报道。
13楼2014-11-14 09:40:24
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