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shibin8023

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 2465332
注册: 2013-05-15
专业: 其他无机非金属材料

[求助] RAFT链转移剂三硫酯合成遇到问题已有1人参与

我参照文献合成制备三硫酯，具体步骤如下：
1.反应：20ml 3-巯基丙酸滴加入KOH溶液（26gKOH,250ml去离子水），逐滴加入30ml二硫化碳，搅拌5h，再逐滴加入27.5ml溴化苄，80摄氏度反应12h，冷却
2.萃取：加入300ml三氯甲烷，再加入盐酸酸化（文献没说加多少，我就自己测pH），观察到有机层由无色变为浅黄色（我实际做的时候不是这样的，估计有问题）,再用100ml三氯甲烷洗涤水溶液2次，最后用质量分数10%的碳酸钠溶液洗涤有机层（不太明白原因，加进去之后感觉就浑浊了很多），加入硫酸镁干燥过夜
3.过柱子：硅胶，淋洗液正己烷：乙酸乙酯=3：1，接收之后蒸馏掉溶剂，理论上应得固体，但我仍是油状液体
有没有做过这个反应的虫友啊，本人马上就要毕业但是实验才刚开始而且一直卡壳....下图是我的流程图

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