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动态视力phd

新虫 (初入文坛)

[交流] 电沉积法合成聚苯胺，为什么只在FTO的界面处得到一条聚苯胺？ 已有6人参与

1. 使用循环伏安法在FTO表面电沉积聚苯胺，苯胺是经过二次减压蒸馏得到，电解液是0.5M硫酸+0.1M苯胺，CHI660C电化学工作站，参比电极饱和甘汞电极，对电极Pt片，工作电极FTO，电压范围-0.2V~1.0V，扫速30mV/s，循环20段（10圈），灵敏度1乘以10的-6次方，为什么最终只在FTO的气液固三相界面上得到了一条浅绿色的聚苯胺？而在插入电解质内部的FTO上并没有聚苯胺生成？
如果将灵敏度提高到1乘以10的-2次方，那么在对电极Pt电极上会看到很明显的聚苯胺生成，FTO上还是一条绿色的线。

2. 使用恒电位法，同样的体系，初始电位0.75V，沉积500s，结果也是在FTO的气液固三相界面处得到了聚苯胺，并没有在插入电解质的FTO表面得到聚苯胺。

两种方法都只是得到了一条聚苯胺，请问这是为什么呢？
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1楼 2015-01-25 21:10:11
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竹木一休

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这方法是你自己想的还是参考文献的？电聚合聚苯胺的工艺已经很成熟了啊！可以参见Shuhong Yu的这篇  
Energy Environ. Sci., 2013, 6,1185
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看看，学学，想想
2楼2015-01-26 12:42:20
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lgj2013

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你怎么用循环伏安来电聚合产物呢?不是只能用恒电流和恒电压呢，你的初始恒电位是自己计算的，还是参考文献的？
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3楼2015-01-27 21:29:48
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simultaneous

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
沉积的过程中有可能发生了脱离，和基底表面有一定关系，FTO有没有预处理一下，另外，这个基底的表面电阻多少呢？

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still～water～runs～deep
4楼2015-01-28 00:05:42
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动态视力phd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 竹木一休 at 2015-01-26 12:42:20
这方法是你自己想的还是参考文献的？电聚合聚苯胺的工艺已经很成熟了啊！可以参见Shuhong Yu的这篇  
Energy Environ. Sci., 2013, 6,1185

不好意思回复晚了，采用的方法都是参考文献来的。我看了一下EES这篇文献，尝试了一下实验，感觉效果还不错，多谢了！
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5楼2015-01-28 14:34:50
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动态视力phd

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by lgj2013 at 2015-01-27 21:29:48
你怎么用循环伏安来电聚合产物呢?不是只能用恒电流和恒电压呢，你的初始恒电位是自己计算的，还是参考文献的？

初始电位是参考文献的，文献说循环伏安法得到的聚苯胺与基底的接触可能会好一些，当然现在比较成熟的是恒电位法，我觉得可能是基底有问题，如果换做石墨基底的话效果会好一点。
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6楼2015-01-28 14:36:32
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动态视力phd

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by simultaneous at 2015-01-28 00:05:42
沉积的过程中有可能发生了脱离，和基底表面有一定关系，FTO有没有预处理一下，另外，这个基底的表面电阻多少呢？

感谢回复。我也觉得是基底的问题，FTO没有进行预处理，我也试过石墨电极，效果比FTO好很多，只是我现在不太清楚，只在界面处得到PANI的现象机理是什么。
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7楼2015-01-28 14:37:54
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lgj2013

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 动态视力phd at 2015-01-28 14:36:32
初始电位是参考文献的，文献说循环伏安法得到的聚苯胺与基底的接触可能会好一些，当然现在比较成熟的是恒电位法，我觉得可能是基底有问题，如果换做石墨基底的话效果会好一点。...

文献有时要重复出来很难的。
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8楼2015-01-28 15:53:31
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simultaneous

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by 动态视力phd at 2015-01-28 14:37:54
感谢回复。我也觉得是基底的问题，FTO没有进行预处理，我也试过石墨电极，效果比FTO好很多，只是我现在不太清楚，只在界面处得到PANI的现象机理是什么。...

界面处的现象现在越来越受到关注了，祝你好运~
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still～water～runs～deep
9楼2015-01-28 22:51:18
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jameking

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很正常的现象呀，即便是衡压或恒流法都是界面是最多沉积的，，应为溶液界面处的张力与溶液内部相差很大，，电极基底材料的表面形态不同影响就更大，这个实验没有多大意义

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10楼2015-01-29 00:28:51
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