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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » BET测试出错
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hanpeii

木虫 (正式写手)

[交流] BET测试出错 已有5人参与

生物质材料烧的碳，做BET，如图是这样的，称样0.4g，260度，10小时真空的前处理。。怎么回事啊，求助各位大神，由于没金币，只能交流了。。

BET测试出错
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1楼 2015-01-22 23:25:52
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回帖置顶 ( 共有1个 )

kl5top

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hanpeii: 回帖置顶 2015-02-16 00:17:47
liwentao2010: 金币+3, 谢谢回帖，辛苦，新春快乐 2015-02-19 05:20:37
很多文献报道过类似等温线，PIM的吸附曲线基本都这样的，有些生物质制备的碳也会，如（Langmuir
2012, 28, 12373 – 12383）
这篇文章分析了这种现象，可以参考一下： Langmuir 29(42): 12982-12989

可以尝试：
1.测试273K下二氧化碳吸附脱附等温线
2.尝试提高烧炭温度
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5楼2015-01-25 22:09:16
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chenfeng_fly

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦，新春快乐 2015-02-19 05:21:08
脱附线在吸附线上应该不是装置漏气的原因，对于碳材料、煤等一般会出来这种吸脱附等温线，材料脱气不完全，测试时，部分吸附的氮气在微孔内无法脱附，导致脱附量变小
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3楼2015-01-23 21:01:22
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普通回帖

上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-01-23 12:39:11
额，重做吧，估计是仪器漏气了。前处理时间上问题不大，不过不建议那么长，你的样要是能耐高一点温度，建议你250--300度处理3--5小时足矣。
此外在做的的建议选取微孔模式实验，你的材料主要微孔为主，而现在实验做得是介孔，我估计吸附判断平衡上会好些。测试时间会长些。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
2楼2015-01-23 11:23:33
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦，新春快乐 2015-02-19 05:22:01
引用回帖:
2楼: Originally posted by 上官小仙 at 2015-01-23 11:23:33
额，重做吧，估计是仪器漏气了。前处理时间上问题不大，不过不建议那么长，你的样要是能耐高一点温度，建议你250--300度处理3--5小时足矣。
此外在做的的建议选取微孔模式实验，你的材料主要微孔为主，而现在实验做 ...

，我测试过很多COF材料也是类似过程，不是仪器问题。估计对氮气本身吸附较强吧！总之，这个吸附等温线是拿不出手的~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2015-01-25 21:36:36
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
另外，我不知道你用什么仪器，不过前处理温度和样品量都是我从未见过的高
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6楼2015-01-25 22:10:54
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seraphwang

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by kl5top at 2015-01-25 22:10:54
另外，我不知道你用什么仪器，不过前处理温度和样品量都是我从未见过的高

脱气温度正常吧，样品量太多了
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7楼2015-01-25 22:45:36
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hanpeii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by seraphwang at 2015-01-25 22:45:36
脱气温度正常吧，样品量太多了...

谢谢，我也是看了其他人的建议，才加多量的，我再试一下少点
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8楼2015-01-26 08:53:09
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hanpeii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kl5top at 2015-01-25 22:09:16
很多文献报道过类似等温线，PIM的吸附曲线基本都这样的，有些生物质制备的碳也会，如（Langmuir
2012, 28, 12373 – 12383）
这篇文章分析了这种现象，可以参考一下： Langmuir 29(42): 12982-12989

可以尝试： ...

感谢，目前推测应该是死体积造成的，解决后我再发一下
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9楼2015-01-26 08:54:12
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hanpeii

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2015-01-25 21:36:36
，我测试过很多COF材料也是类似过程，不是仪器问题。估计对氮气本身吸附较强吧！总之，这个吸附等温线是拿不出手的~...

对啊，氮气脱不出来，找到办法后我再发一下
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10楼2015-01-26 08:55:26
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