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[交流]
要考察活性炭中的C-H,C-O基团在反应前后变化,需要进行哪些表征??
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如题,在反应前后,活性炭中的C-H,C-O可能参与了反应, 需要进行表征来说明问题,需要进行哪些有用的表征?? 1,红外,表征出峰强弱能够说明吗?? 2, XRD中两个碳峰是否尖锐能说明反应前后活性炭有变化吗?? 其他还有什么合适的表征?? 谢谢,欢迎讨论!! ![]() [ Last edited by 纳米催化 on 2008-6-5 at 09:59 ] |
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liudanokokok
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buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢分析,辛苦了!
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢分析,辛苦了!
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可以做个定量 ,Boehm滴定法可测定表面含氧基团 取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中,再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液(注:加乙醇钠的锥形瓶必须干燥)。密封后在室温下搅拌48 h,抽滤,用适量去离子水洗涤滤纸及碳表面游离的过量碱洗入滤液。向滤液中加入50 mL 0.1M HCl溶液,碳酸钠和碳酸氢钠的滤液加入HCl后需加热30 min以除去其中的CO2。用酚酞作指示剂,用0.1 M的氢氧化钠溶液反滴定过量酸至溶液微红。一般认为NaHCO3仅中和炭表面的羧基, Na2CO3 可以中和炭表面的羧基和内酯基, NaOH可以中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基, 而NaOC2 H5可以中和羧基、内酯基、酚羟基和羰基。根据碱消耗量的不同, 可以计算出相应基团的量。 $$附:乙醇钠溶液的配制和标定:量取400 mL无水乙醇,置于锥形瓶中,将1 g金属钠切成碎片,分次加入无水乙醇中,待作用完毕后,摇匀,密塞,静置过夜,将澄清液倾入棕色瓶中。准确称取约0.2 g在105~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,加50 mL新煮沸过的冷水,振摇使溶解,加3滴酚酞指示液(1 wt%),用上述配制乙醇钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪,同时做试剂空白试验。 注:配制乙醇钠溶液时,钠与乙醇作用放出氢气,故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存,切勿接触水,以免着火,配制时戴上眼镜与手套以做好防护。 |
6楼2008-06-08 17:13:45
liu5288kangkai
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