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纳米催化

银虫 (正式写手)

[交流] 要考察活性炭中的C-H,C-O基团在反应前后变化,需要进行哪些表征??

如题,在反应前后,活性炭中的C-H,C-O可能参与了反应,
  需要进行表征来说明问题,需要进行哪些有用的表征??
  
  1,红外,表征出峰强弱能够说明吗??
2, XRD中两个碳峰是否尖锐能说明反应前后活性炭有变化吗??

     其他还有什么合适的表征??
  谢谢,欢迎讨论!!

[ Last edited by 纳米催化 on 2008-6-5 at 09:59 ]
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好好学习
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liu5288kangkai

木虫 (著名写手)

逍遥忍者


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ!
建议楼主试试红外和核磁HNMR 和 CNMR!观察C-H,C-O键的化学位移变化!
2楼2008-06-05 17:10:53
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢:)
作个原位的红外比较经济
分析上也比较成熟
你可以根据表面的极团变化来确定
3楼2008-06-05 23:14:37
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纳米催化

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dongyuyiren at 2008-6-5 23:14:
作个原位的红外比较经济
分析上也比较成熟
你可以根据表面的极团变化来确定

峰的强弱能说明基团数量增加还是减少吗??

我想知道怎么测量基团数量的变化。

谢谢哦
好好学习
4楼2008-06-07 18:47:28
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wangzhenya

至尊木虫 (著名写手)

小木虫工会主席

红外,峰强弱的变化
5楼2008-06-08 16:41:22
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢分析,辛苦了!
可以做个定量 ,Boehm滴定法可测定表面含氧基团
取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中,再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液(注:加乙醇钠的锥形瓶必须干燥)。密封后在室温下搅拌48 h,抽滤,用适量去离子水洗涤滤纸及碳表面游离的过量碱洗入滤液。向滤液中加入50 mL 0.1M HCl溶液,碳酸钠和碳酸氢钠的滤液加入HCl后需加热30 min以除去其中的CO2。用酚酞作指示剂,用0.1 M的氢氧化钠溶液反滴定过量酸至溶液微红。一般认为NaHCO3仅中和炭表面的羧基, Na2CO3 可以中和炭表面的羧基和内酯基, NaOH可以中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基, 而NaOC2 H5可以中和羧基、内酯基、酚羟基和羰基。根据碱消耗量的不同, 可以计算出相应基团的量。
$$附:乙醇钠溶液的配制和标定:量取400 mL无水乙醇,置于锥形瓶中,将1 g金属钠切成碎片,分次加入无水乙醇中,待作用完毕后,摇匀,密塞,静置过夜,将澄清液倾入棕色瓶中。准确称取约0.2 g在105~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,加50 mL新煮沸过的冷水,振摇使溶解,加3滴酚酞指示液(1 wt%),用上述配制乙醇钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪,同时做试剂空白试验。
注:配制乙醇钠溶液时,钠与乙醇作用放出氢气,故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存,切勿接触水,以免着火,配制时戴上眼镜与手套以做好防护。
6楼2008-06-08 17:13:45
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纳米催化

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liudanokokok at 2008-6-8 17:13:
可以做个定量 ,Boehm滴定法可测定表面含氧基团
取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中,再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液(注:加乙醇钠的锥形瓶 ...

谢谢!!
好好学习
7楼2008-06-11 13:04:36
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silvermoontitan

金虫 (正式写手)



nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
其实活性炭表征其官能团很难,主要种类多,量少,而且干扰因素多!你可以红外,元素分析,并结合XPS看看!
8楼2008-06-12 00:14:37
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mengma

金虫 (正式写手)

TPD,看分解产物应该也能说明问题!
9楼2008-06-13 17:14:08
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