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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 要考察活性炭中的C-H,C-O基团在反应前后变化，需要进行哪些表征？？
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纳米催化

银虫 (正式写手)

[交流] 要考察活性炭中的C-H,C-O基团在反应前后变化，需要进行哪些表征？？

如题,在反应前后，活性炭中的C-H,C-O可能参与了反应，
  需要进行表征来说明问题，需要进行哪些有用的表征？？
  
  1，红外，表征出峰强弱能够说明吗？？
2， XRD中两个碳峰是否尖锐能说明反应前后活性炭有变化吗？？

     其他还有什么合适的表征？？
  谢谢，欢迎讨论！！

[ Last edited by 纳米催化 on 2008-6-5 at 09:59 ]
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好好学习
1楼 2008-06-05 09:58:40
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liu5288kangkai

木虫 (著名写手)

逍遥忍者
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ！
建议楼主试试红外和核磁HNMR 和 CNMR！观察C-H,C-O键的化学位移变化！
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2楼2008-06-05 17:10:53
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢：）
作个原位的红外比较经济
分析上也比较成熟
你可以根据表面的极团变化来确定
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3楼2008-06-05 23:14:37
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dongyuyiren at 2008-6-5 23:14:
作个原位的红外比较经济
分析上也比较成熟
你可以根据表面的极团变化来确定

峰的强弱能说明基团数量增加还是减少吗？？

我想知道怎么测量基团数量的变化。

谢谢哦
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好好学习
4楼2008-06-07 18:47:28
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wangzhenya

至尊木虫 (著名写手)

小木虫工会主席
红外,峰强弱的变化
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5楼2008-06-08 16:41:22
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢分析，辛苦了！
可以做个定量 ，Boehm滴定法可测定表面含氧基团
取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中，再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液（注：加乙醇钠的锥形瓶必须干燥）。密封后在室温下搅拌48 h，抽滤，用适量去离子水洗涤滤纸及碳表面游离的过量碱洗入滤液。向滤液中加入50 mL 0.1M HCl溶液，碳酸钠和碳酸氢钠的滤液加入HCl后需加热30 min以除去其中的CO2。用酚酞作指示剂，用0.1 M的氢氧化钠溶液反滴定过量酸至溶液微红。一般认为NaHCO3仅中和炭表面的羧基, Na2CO3 可以中和炭表面的羧基和内酯基, NaOH可以中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基, 而NaOC2 H5可以中和羧基、内酯基、酚羟基和羰基。根据碱消耗量的不同, 可以计算出相应基团的量。
$$附：乙醇钠溶液的配制和标定：量取400 mL无水乙醇，置于锥形瓶中，将1 g金属钠切成碎片，分次加入无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾入棕色瓶中。准确称取约0.2 g在105～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50 mL新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3滴酚酞指示液（1 wt%），用上述配制乙醇钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪，同时做试剂空白试验。
注：配制乙醇钠溶液时，钠与乙醇作用放出氢气，故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存，切勿接触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护。
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6楼2008-06-08 17:13:45
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纳米催化

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liudanokokok at 2008-6-8 17:13:
可以做个定量 ，Boehm滴定法可测定表面含氧基团
取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中，再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液（注：加乙醇钠的锥形瓶 ...

谢谢！！
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好好学习
7楼2008-06-11 13:04:36
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silvermoontitan

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注！
其实活性炭表征其官能团很难,主要种类多,量少,而且干扰因素多!你可以红外,元素分析,并结合XPS看看!
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8楼2008-06-12 00:14:37
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mengma

金虫 (正式写手)
TPD，看分解产物应该也能说明问题！
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9楼2008-06-13 17:14:08
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