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[交流]
要考察活性炭中的C-H,C-O基团在反应前后变化，需要进行哪些表征？？
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如题,在反应前后，活性炭中的C-H,C-O可能参与了反应， 需要进行表征来说明问题，需要进行哪些有用的表征？？ 1，红外，表征出峰强弱能够说明吗？？ 2， XRD中两个碳峰是否尖锐能说明反应前后活性炭有变化吗？？ 其他还有什么合适的表征？？ 谢谢，欢迎讨论！！  [ Last edited by 纳米催化 on 2008-6-5 at 09:59 ] |
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liu5288kangkai
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2楼2008-06-05 17:10:53
dongyuyiren
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buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢分析，辛苦了！
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可以做个定量 ，Boehm滴定法可测定表面含氧基团 取1.0 g左右的多孔碳样品放入4只带塞的100 mL的锥形瓶中，再分别用移液管加入25 mL 已标定的0.1 mol/L的NaOC2O5、NaOH、Na2CO3和NaHCO3溶液（注：加乙醇钠的锥形瓶必须干燥）。密封后在室温下搅拌48 h，抽滤，用适量去离子水洗涤滤纸及碳表面游离的过量碱洗入滤液。向滤液中加入50 mL 0.1M HCl溶液，碳酸钠和碳酸氢钠的滤液加入HCl后需加热30 min以除去其中的CO2。用酚酞作指示剂，用0.1 M的氢氧化钠溶液反滴定过量酸至溶液微红。一般认为NaHCO3仅中和炭表面的羧基, Na2CO3 可以中和炭表面的羧基和内酯基, NaOH可以中和炭表面的羧基、内酯基和酚羟基, 而NaOC2 H5可以中和羧基、内酯基、酚羟基和羰基。根据碱消耗量的不同, 可以计算出相应基团的量。 $$附：乙醇钠溶液的配制和标定：量取400 mL无水乙醇，置于锥形瓶中，将1 g金属钠切成碎片，分次加入无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾入棕色瓶中。准确称取约0.2 g在105～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50 mL新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3滴酚酞指示液（1 wt%），用上述配制乙醇钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪，同时做试剂空白试验。 注：配制乙醇钠溶液时，钠与乙醇作用放出氢气，故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存，切勿接触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护。 |
6楼2008-06-08 17:13:45
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silvermoontitan 
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mengma
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