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lvshidong木虫 (著名写手)
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[求助]
农药残留前处理和计算求助，谢谢大家
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大家好，最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留，主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下，麻烦大家帮我看看对不对，十分感谢。 准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml,进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。 我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻烦大家做过的给我提点意见，十分感谢！ |
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