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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » MQ树脂凝胶和浑浊的问题望各位前辈指教
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付俊杰

新虫 (初入文坛)

[求助] MQ树脂凝胶和浑浊的问题望各位前辈指教已有2人参与

我用正硅酸乙酯、MM、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷做MQ硅树脂，水和乙醇为溶剂，盐酸为催化剂。
1，将MM、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷，水、乙醇、盐酸置于三口烧瓶加热搅拌。
2.当体系温度达到六十度时，用滴液漏斗滴加正硅酸乙酯。
3.滴加完毕，温度设定78度，水解5个小时。停止反应，静置分层。
4，用分液漏斗分去水层，有机层用甲苯萃取，水洗至中性。
5.降压回流。
当反应进行到三个小时左右的时候，溶液有白色粉末状物质生产附着在烧瓶璧上有的漂浮在液体表面。反应停止后，静置分层上层为水层下层为乳白色胶状物质且凝固时间很快，置于烘箱瓶口向下拿烧杯接流出物质，将乳白色物质转移到烧杯中。每次做到这里的时候就很困惑，不知道如何水洗到中性，加水不溶而且胶性很大，加入蒸馏水立刻变为硬块。后考虑是水温太低，合成物质温度高两者温差大引起凝胶。后改进为将碳酸氢铵溶于水用滴加的方式将产物中和。中和后去除水层，得到白色胶状物质。将白色胶状物质置于170度真空烘箱抽真空4个小时。得到产物，产物呈浑浊状发黄。  还请做过的高手们帮我分析分析，凝胶是,怎么回事呢？我的M/Q为0.8，个人认为反应结束后应该是油状透明液体，加甲苯萃取分层后蒸馏出甲苯小分子得MQ树脂。可是反应结束后直接就是白色胶状物质好困惑。再者就是浑浊，不知什么原因恳请高手帮忙指导。
我是新虫，就有六个金币。不好意思
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1楼2015-01-20 16:29:59
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.包子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 付俊杰 at 2015-01-27 11:10:07
后来，又做了几次，效果有所改善。改为将盐酸，乙醇，水，乙烯基封头置于三口烧瓶，分别用两个滴液漏斗滴加TEOS、苯基三乙氧基和二苯基二甲氧基硅烷水解反应但是后期甲苯萃取后，水洗不分层。做这个就是为了补强硅 ...

1.苯基三乙氧基硅烷换成苯基三甲氧基硅烷；
2.可以先尝试做好  配方中没有二苯基二甲氧基硅烷的，即只用封头剂，TEOS，PTMS做MTQ型树脂，做好后，再逐步考虑加入D结构；
3.如果你的目标产物为折光率大于1.50以上的硅树脂，为什么不做MT型树脂，即没有Q的，这个同样有补强效果，一般来讲，单体硅氧烷种类越多，树脂越不容易做好
4.水洗不分层，可以取少量试样，分数次加入少许异丙醇，搅拌后观测分层状态，如果出现分层，则需要调整配方中，溶剂与水的比例
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5楼2015-01-28 12:55:00
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水立方8892

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付俊杰: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-22 10:59:28
本帖内容被屏蔽
2楼2015-01-21 11:54:17
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
付俊杰: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-27 11:10:27
慢慢回答你若干问题：
1.首先，如楼上所言，你的树脂应该叫MTQ型苯基乙烯基硅树脂，做这种树脂最大的难点在于，T和Q单体的水解缩合速率不一样，难以得到均一的产物，产品树脂容易浑浊，改变加料顺序可以改善你之前胶状物的情况，但是仍然不易得到完全透明的树脂；
2.其次，你反应过程中出现的白色粉末可能是正硅酸乙酯的水解自缩合产物，这个水解过快造成的；
3.然后，萃取可以尝试改到加热保温之前；
4.最后，M/Q=0.8，不知道你把T算入没有，如果有，则产物应该是粘度极大的液体，如果没有，则应该是透明或白色固体。

你的目标产物是怎样的，需要达到什么样的数据?折光率大于1.50？
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3楼2015-01-24 19:47:43
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付俊杰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小小的爱103 at 2015-07-20 15:53:33
楼主，问一下你的水洗分层中，是水层在上还是甲苯层在上。...

呵呵，这个我刚开始也郁闷，反应停止后第一次分层，水层在上有机层在下，之后加点有机溶剂会增大树脂的 溶解性，这样水洗起来容易分层。水洗过程注意水的量要少多洗几次。有时会乳化，放烘箱加热后会好点。从去年到现在几乎所有的问题都遇到了，总结起来就是，水洗要量少多次，水洗之前把水放烘箱预热一下，这样貌似有利于分层也可防止挂壁。
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8楼2015-07-21 16:07:14
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普通回帖

付俊杰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by .包子 at 2015-01-24 19:47:43
慢慢回答你若干问题：
1.首先，如楼上所言，你的树脂应该叫MTQ型苯基乙烯基硅树脂，做这种树脂最大的难点在于，T和Q单体的水解缩合速率不一样，难以得到均一的产物，产品树脂容易浑浊，改变加料顺序可以改善你之前 ...

后来，又做了几次，效果有所改善。改为将盐酸，乙醇，水，乙烯基封头置于三口烧瓶，分别用两个滴液漏斗滴加TEOS、苯基三乙氧基和二苯基二甲氧基硅烷水解反应但是后期甲苯萃取后，水洗不分层。做这个就是为了补强硅橡胶的性能满足led封装要求。
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4楼2015-01-27 11:10:07
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liqiang007
引用回帖:
5楼: Originally posted by .包子 at 2015-01-28 12:55:00
1.苯基三乙氧基硅烷换成苯基三甲氧基硅烷；
2.可以先尝试做好  配方中没有二苯基二甲氧基硅烷的，即只用封头剂，TEOS，PTMS做MTQ型树脂，做好后，再逐步考虑加入D结构；
3.如果你的目标产物为折光率大于1.50以上 ...

牛
6楼2015-04-10 09:56:01
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小小的爱103

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 付俊杰 at 2015-01-27 11:10:07
后来，又做了几次，效果有所改善。改为将盐酸，乙醇，水，乙烯基封头置于三口烧瓶，分别用两个滴液漏斗滴加TEOS、苯基三乙氧基和二苯基二甲氧基硅烷水解反应但是后期甲苯萃取后，水洗不分层。做这个就是为了补强硅 ...

楼主，问一下你的水洗分层中，是水层在上还是甲苯层在上。
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7楼2015-07-20 15:53:33
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小小的爱103

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 付俊杰 at 2015-07-21 16:07:14
呵呵，这个我刚开始也郁闷，反应停止后第一次分层，水层在上有机层在下，之后加点有机溶剂会增大树脂的 溶解性，这样水洗起来容易分层。水洗过程注意水的量要少多洗几次。有时会乳化，放烘箱加热后会好点。从去年到 ...

为什么要水洗，不能取了甲苯层直接抽低沸物吗？
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9楼2015-07-23 20:54:16
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付俊杰

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小小的爱103 at 2015-07-23 20:54:16
为什么要水洗，不能取了甲苯层直接抽低沸物吗？...

反应过程中不是加了酸或者碱性物质作为催化剂么？水洗就是把ph洗到中性。甲苯层那PH纸测试是测不出酸碱性的，你拿水水洗后测水洗液的ph才可以显示出来。
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10楼2015-10-08 16:49:54
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