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MQ树脂凝胶和浑浊的问题望各位前辈指教 已有2人参与
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我用正硅酸乙酯、MM、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷做MQ硅树脂，水和乙醇为溶剂，盐酸为催化剂。 1，将MM、乙烯基双封头、苯基三乙氧基硅烷，水、乙醇、盐酸置于三口烧瓶加热搅拌。 2.当体系温度达到六十度时，用滴液漏斗滴加正硅酸乙酯。 3.滴加完毕，温度设定78度，水解5个小时。停止反应，静置分层。 4，用分液漏斗分去水层，有机层用甲苯萃取，水洗至中性。 5.降压回流。 当反应进行到三个小时左右的时候，溶液有白色粉末状物质生产附着在烧瓶璧上有的漂浮在液体表面。反应停止后，静置分层上层为水层下层为乳白色胶状物质且凝固时间很快，置于烘箱瓶口向下拿烧杯接流出物质，将乳白色物质转移到烧杯中。每次做到这里的时候就很困惑，不知道如何水洗到中性，加水不溶而且胶性很大，加入蒸馏水立刻变为硬块。后考虑是水温太低，合成物质温度高两者温差大引起凝胶。后改进为将碳酸氢铵溶于水用滴加的方式将产物中和。中和后去除水层，得到白色胶状物质。将白色胶状物质置于170度真空烘箱抽真空4个小时。得到产物，产物呈浑浊状发黄。 还请做过的高手们帮我分析分析，凝胶是,怎么回事呢？我的M/Q为0.8，个人认为反应结束后应该是油状透明液体，加甲苯萃取分层后蒸馏出甲苯小分子得MQ树脂。可是反应结束后直接就是白色胶状物质好困惑。再者就是浑浊，不知什么原因恳请高手帮忙指导。 我是新虫，就有六个金币。不好意思 |
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 有机硅材料 |
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.包子
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
付俊杰: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-27 11:10:27
付俊杰: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-27 11:10:27
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慢慢回答你若干问题： 1.首先，如楼上所言，你的树脂应该叫MTQ型苯基乙烯基硅树脂，做这种树脂最大的难点在于，T和Q单体的水解缩合速率不一样，难以得到均一的产物，产品树脂容易浑浊，改变加料顺序可以改善你之前胶状物的情况，但是仍然不易得到完全透明的树脂； 2.其次，你反应过程中出现的白色粉末可能是正硅酸乙酯的水解自缩合产物，这个水解过快造成的； 3.然后，萃取可以尝试改到加热保温之前； 4.最后，M/Q=0.8，不知道你把T算入没有，如果有，则产物应该是粘度极大的液体，如果没有，则应该是透明或白色固体。 你的目标产物是怎样的，需要达到什么样的数据?折光率大于1.50？ |
3楼2015-01-24 19:47:43
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
付俊杰: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-22 10:59:28
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付俊杰: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-22 10:59:28
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2楼2015-01-21 11:54:17
4楼2015-01-27 11:10:07
.包子
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5楼2015-01-28 12:55:00