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LUON

新虫 (初入文坛)

[求助] Al-MCM-41的制备,求大神帮忙看看XRD的图已有1人参与

具体制备步骤:5gCTAB加入220ml水中,搅拌2h,再加入不同比例硝酸铝,调节PH到10-11.缓慢加入teos,变白色牛奶状,再调节PH至10-11。搅拌4h后装釜,105℃下晶化48小时。抽滤洗涤至中性。105℃下干燥6小时,560℃煅烧5小时,自然冷却。。。。。。

之后测XRD。。。总是得到下面图那样
4左右应该会有两个小峰,但是我做了好几批都是一个面包峰,只有一个成功了。。。
求大神们看看这是为什么???一般什么原因会导致两个峰和在一起了?

Al-MCM-41的制备,求大神帮忙看看XRD的图
QQ图片20150120101620.jpg
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LUON

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-01-21 09:21:50
含铝的MCM-41就这样,硅铝比越低峰越宽,原因是、在MCM-41中很难形成规则的长程有序结构,有序性通常比不含铝的MCM-41更差。

谢谢回答哦~但是我看到文献里面有很多XRD的图,下面都是两个小峰,不知道我这种算是合成出来了么?
或者您对我的合成方法有其他建议么?谢谢谢谢
3楼2015-01-22 16:56:50
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-22 09:39:39
LUON: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2015-01-23 10:27:14
含铝的MCM-41就这样,硅铝比越低峰越宽,原因是[SiO4]、[AlO4]在MCM-41中很难形成规则的长程有序结构,有序性通常比不含铝的MCM-41更差。
2楼2015-01-21 09:21:50
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by LUON at 2015-01-22 16:56:50
谢谢回答哦~但是我看到文献里面有很多XRD的图,下面都是两个小峰,不知道我这种算是合成出来了么?
或者您对我的合成方法有其他建议么?谢谢谢谢...

当然算是合成出来了。只是所谓的“两个小峰”比较宽,相互叠加严重分辨率很差,所以看起来像是一个峰。
你可以把TEOS先制成硅溶胶,试试用偏铝酸钠代替硝酸铝与CTAB配成溶液,然后加入硅溶胶混合均匀,稀一点,最后缓慢改变溶液酸碱度,比如加乙酸乙酯,看是否会好一点,否则除了提高硅铝比没有别的好办法。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-01-23 08:14:25
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LUON

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-01-23 08:14:25
当然算是合成出来了。只是所谓的“两个小峰”比较宽,相互叠加严重分辨率很差,所以看起来像是一个峰。
你可以把TEOS先制成硅溶胶,试试用偏铝酸钠代替硝酸铝与CTAB配成溶液,然后加入硅溶胶混合均匀,稀一点,最 ...

谢谢谢谢~~我再试试做一下~~
5楼2015-01-23 10:26:31
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