24小时热门版块排行榜    

查看: 1180  |  回复: 8

LUON

新虫 (初入文坛)

[求助] Al-MCM-41的制备,求大神帮忙看看XRD的图已有1人参与

具体制备步骤:5gCTAB加入220ml水中,搅拌2h,再加入不同比例硝酸铝,调节PH到10-11.缓慢加入teos,变白色牛奶状,再调节PH至10-11。搅拌4h后装釜,105℃下晶化48小时。抽滤洗涤至中性。105℃下干燥6小时,560℃煅烧5小时,自然冷却。。。。。。

之后测XRD。。。总是得到下面图那样
4左右应该会有两个小峰,但是我做了好几批都是一个面包峰,只有一个成功了。。。
求大神们看看这是为什么???一般什么原因会导致两个峰和在一起了?

Al-MCM-41的制备,求大神帮忙看看XRD的图
QQ图片20150120101620.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-22 09:39:39
LUON: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2015-01-23 10:27:14
含铝的MCM-41就这样,硅铝比越低峰越宽,原因是[SiO4]、[AlO4]在MCM-41中很难形成规则的长程有序结构,有序性通常比不含铝的MCM-41更差。
2楼2015-01-21 09:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LUON

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-01-21 09:21:50
含铝的MCM-41就这样,硅铝比越低峰越宽,原因是、在MCM-41中很难形成规则的长程有序结构,有序性通常比不含铝的MCM-41更差。

谢谢回答哦~但是我看到文献里面有很多XRD的图,下面都是两个小峰,不知道我这种算是合成出来了么?
或者您对我的合成方法有其他建议么?谢谢谢谢
3楼2015-01-22 16:56:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by LUON at 2015-01-22 16:56:50
谢谢回答哦~但是我看到文献里面有很多XRD的图,下面都是两个小峰,不知道我这种算是合成出来了么?
或者您对我的合成方法有其他建议么?谢谢谢谢...

当然算是合成出来了。只是所谓的“两个小峰”比较宽,相互叠加严重分辨率很差,所以看起来像是一个峰。
你可以把TEOS先制成硅溶胶,试试用偏铝酸钠代替硝酸铝与CTAB配成溶液,然后加入硅溶胶混合均匀,稀一点,最后缓慢改变溶液酸碱度,比如加乙酸乙酯,看是否会好一点,否则除了提高硅铝比没有别的好办法。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-01-23 08:14:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LUON

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-01-23 08:14:25
当然算是合成出来了。只是所谓的“两个小峰”比较宽,相互叠加严重分辨率很差,所以看起来像是一个峰。
你可以把TEOS先制成硅溶胶,试试用偏铝酸钠代替硝酸铝与CTAB配成溶液,然后加入硅溶胶混合均匀,稀一点,最 ...

谢谢谢谢~~我再试试做一下~~
5楼2015-01-23 10:26:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyq强

金虫 (小有名气)

奋斗中的屌丝

楼主好,我也做MCM-41的RXD图,你做的这个是不是纯硅的。我们做的含铝的MCM-41载体在4°左右没有特征峰,只有纯硅的才有。
如果你感觉自己没什么可做,在浪费光阴,那你要么看点书,要么赚点钱,因为这两样对你的将来都很重要!
6楼2015-03-05 15:34:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LUON

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lyq强 at 2015-03-05 15:34:02
楼主好,我也做MCM-41的RXD图,你做的这个是不是纯硅的。我们做的含铝的MCM-41载体在4°左右没有特征峰,只有纯硅的才有。

我做的是含铝的。在4和5左右应该有两个小峰,我也是做不出来,你做出来了么?
7楼2015-03-12 17:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyq强

金虫 (小有名气)

奋斗中的屌丝

引用回帖:
7楼: Originally posted by LUON at 2015-03-12 17:33:37
我做的是含铝的。在4和5左右应该有两个小峰,我也是做不出来,你做出来了么?...

没有,只有纯硅的在4°多有峰
如果你感觉自己没什么可做,在浪费光阴,那你要么看点书,要么赚点钱,因为这两样对你的将来都很重要!
8楼2015-03-13 10:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiajun03

新虫 (初入文坛)

楼主,你好,请问你的Al-MCM-41合出来了吗
9楼2015-07-22 16:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 LUON 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 你的学校职称晋升认CSCD吗? +3 wowsunflower 2024-09-26 3/150 2024-09-29 03:20 by lyd782
[论文投稿] applied catalysis B 投稿模版 5+4 午后夏日 2024-09-27 5/250 2024-09-28 22:59 by 莱茵润色
[硕博家园] 希望有师兄师姐帮忙引荐申博 +6 zhanyaqian 2024-09-25 11/550 2024-09-28 22:24 by 自强2019
[教师之家] 开心!国庆前发个小财~ +15 zjjxzh 2024-09-26 15/750 2024-09-28 19:54 by bear2007
[基金申请] QB怎么还没消息 +21 wuxiacl 2024-09-24 57/2850 2024-09-28 14:48 by xiaoxiao270
[考博] 25有机合成申博 +3 再等你啊 2024-09-24 4/200 2024-09-28 13:09 by majun521
[论文投稿] 想跟大家聊聊对国产SCI期刊的看法 +14 wleizl 2024-09-26 17/850 2024-09-28 11:59 by wleizl
[教师之家] 西湖大学教授:我可以自由地选择讲课的方式, 讲授的角度 +4 zju2000 2024-09-22 4/200 2024-09-28 09:40 by bio-polymer
[电化学] 刚装好的电池电压掉很快怎么解决?? +3 花花你最棒 2024-09-26 6/300 2024-09-28 08:20 by cnofc
[基金申请] 广东省基金 +5 yingyueabc 2024-09-22 5/250 2024-09-27 22:57 by FengjiangLiu
[考博] 材料/电信/生物-2025普博生自荐-985本双非硕一区一作 +4 enowei0127 2024-09-23 8/400 2024-09-27 22:40 by enowei0127
[论文投稿] Journal of colloid and interface science期刊 10+4 1821588220 2024-09-24 10/500 2024-09-27 20:37 by 1821588220
[基金申请] 请问大家的计划书填写列表中状态更新了吗? +7 Laker610 2024-09-25 9/450 2024-09-27 16:36 by 田田hj
[教师之家] 压力山大 +17 暮色恋伊人 2024-09-24 25/1250 2024-09-27 16:10 by 领先于123
[硕博家园] 当前读博士还有性价比吗? +8 苏东坡二世 2024-09-23 8/400 2024-09-27 11:39 by 半生梦君
[有机交流] 二氯甲烷的去除 +3 cgsa吧 2024-09-24 8/400 2024-09-27 10:55 by bear2007
[论文投稿] 期刊论文发表了但查询到sci未收录 50+5 yibuxiao 2024-09-25 11/550 2024-09-27 10:24 by 莱茵润色
[基金申请] 请教2024后期资助到哪个阶段了 +3 拾光者5566 2024-09-23 8/400 2024-09-26 09:27 by 拾光者5566
[有机交流] chemdraw结构式复制到word变形 +5 笑看人生1993 2024-09-22 11/550 2024-09-25 14:44 by 冰蓝夜游神
[有机交流] 做聚酰亚胺一步法合成,机械搅拌怎么密封不漏气 +3 哼哈EN 2024-09-24 5/250 2024-09-24 14:16 by mrzhl1986
信息提示
请填处理意见