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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Hummersi法制备的氧化石墨烯大家做红外和XRD都是怎么制样的
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懂什么了

银虫 (初入文坛)

[交流] Hummersi法制备的氧化石墨烯大家做红外和XRD都是怎么制样的

Hummer法制备的氧化石墨烯样品象纸一样大家做红外和XRD都是怎么制样的？
制备出来的氧化石墨烯象纸一样。。研磨不成粉末，不懂怎么做红外和XRD？
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1楼2011-06-11 18:09:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

javas2010

铁杆木虫 (著名写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到干燥粉末。测试拿粉末去就可以了。
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2楼2011-06-11 18:50:10
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懂什么了

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

敢问大侠：
水溶液里面超声分散成均匀溶液和稀释成很多倍抽滤怎么理解？
比如1克先在100ml水中超声30min,再稀释成1000ml的溶液。然后一次抽滤，还是分成几次抽滤在几次滤膜上，得到的几张膜再干燥，才得粉末呢？
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8楼2011-06-26 15:07:13
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xiaoluan3390

木虫 (正式写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
用冻干得到的差不多就是粉末了
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10楼2011-07-03 10:21:13
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44944ba

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 懂什么了 at 2011-06-14 21:02:04
我也想知道有什么好办法。。我用抽滤水洗都一个小时都抽不下什么水，后面改离心清洗啦。。我用的离心力比较大，我用了8000rpm也洗了半天。。...

8000rpm就不是黄色了吧，估计变黑了。
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27楼2014-12-28 20:23:47
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44944ba

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by haolanruoran at 2012-06-07 19:19:07
水洗ph要到7吗   为什么我的文献要求5就可以了   有什么区别没 ？ph有什么影响呢   只要把酸根离子洗净不行哇
请教
谢谢...

洗到4就很难得了吧，我洗了1天也没洗到4，请问下你怎么洗的
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28楼2014-12-28 20:25:13
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44944ba

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 风雪子龙 at 2013-03-20 10:50:10
常温晾干  才是真理   其它的都不行  都会变黑

我8000转离心之后就变黑了 ，不懂
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29楼2014-12-28 20:25:41
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

顶--------------
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3楼2011-06-11 19:05:38
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zjujxl

铜虫 (小有名气)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
GO溶液洗涤是个很繁琐的过程，有木有什么好办法啊？
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4楼2011-06-14 14:01:32
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懂什么了

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zjujxl at 2011-06-14 14:01:32:
GO溶液洗涤是个很繁琐的过程，有木有什么好办法啊？

我也想知道有什么好办法。。我用抽滤水洗都一个小时都抽不下什么水，后面改离心清洗啦。。我用的离心力比较大，我用了8000rpm也洗了半天。。
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5楼2011-06-14 21:02:04
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quasi9127

木虫 (正式写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

我做的也是纸状的  而且很硬，是不是浓度太高了干燥就会形成这样啊？
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6楼2011-06-16 09:31:56
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天山雪莲8790

金虫 (初入文坛)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
我做的也是纸状的，想把它磨碎，可是效果不明显
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7楼2011-06-26 13:59:29
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zy778899

银虫 (正式写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
研磨算了 就可以
直接粉末XRD
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9楼2011-06-26 18:55:07
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ying119513

银虫 (正式写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
同问~~
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11楼2011-07-13 21:01:35
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zyoypx

金虫 (著名写手)
★
懂什么了(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

为什么还要用稀盐酸啊，Hummer法做不是用了很多浓硫酸么。我们是加双氧水把多余的高锰酸钾反应掉的。
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12楼2011-07-14 12:28:39
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illen

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

得到的粉末轻飘飘的，XRD制样的话比较困难，请问您是怎么测的
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13楼2012-02-10 16:27:21
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
肯定是要用粉碎机粉碎的啊~
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14楼2012-02-10 19:13:59
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suyun

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
其实你可以直接用稀GO溶液做红外啊，先用溴化钾压片，让后滴一滴GO在溴化钾片上就行了，到时扣除水峰就好
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15楼2012-03-21 18:35:38
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dongkaituo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
1006112楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10:
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得 ...

怎么样用水洗？是离心吗？还是直接向氧化石墨里面加水就可以了？按照你的说法是先水洗，再超声，再抽滤？最后抽滤又有什么用呢？抽滤就是为了去除金属离子和酸根离子呀。
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16楼2012-04-05 19:30:53
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haolanruoran

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1006112楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到 ...

水洗ph要到7吗   为什么我的文献要求5就可以了   有什么区别没 ？ph有什么影响呢   只要把酸根离子洗净不行哇
请教
谢谢
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17楼2012-06-07 19:19:07
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nan2012

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接去做就可以了
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18楼2012-07-31 22:54:46
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nannite

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
样品是纸状的话，可以考虑直接粘在做XRD的玻璃片的槽上测
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19楼2012-10-30 09:49:58
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ptia

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1006112楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到 ...

想请问一下，你干燥完了就是粉末吗？
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20楼2012-11-16 10:41:09
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海豚精灵

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1006489楼: Originally posted by tangbohejin at 2011-06-11 19:05:38
顶--------------...

为什么啊？？？真空干燥出来不就是纸状的啊，实际上就是薄片状的啊，没试过这种，不知道效果怎么样，下次做试试
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21楼2012-12-05 19:22:50
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风雪子龙

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
常温晾干  才是真理   其它的都不行  都会变黑
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22楼2013-03-20 10:50:10
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tianjinjun

银虫 (小有名气)
不用干燥的
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23楼2013-07-31 15:03:52
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Steven_Zhao

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by suyun at 2012-03-21 18:35:38
其实你可以直接用稀GO溶液做红外啊，先用溴化钾压片，让后滴一滴GO在溴化钾片上就行了，到时扣除水峰就好

这样可以吗？溴化钾压好片后直接滴加就可以了？
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24楼2013-10-12 19:31:49
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1195522499

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到 ...

请问水洗过之后是先超声再干燥吧？还有抽滤的滤纸有什么规格的要求吗，一般的可以吗？第一次做，求科普
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25楼2014-05-18 21:13:07
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44944ba

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到 ...

洗两遍就能变成7？我洗了一天了，求教你的方法，谢谢哦！
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26楼2014-12-28 20:23:12
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44944ba

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 风雪子龙 at 2013-03-20 10:50:10
常温晾干  才是真理   其它的都不行  都会变黑

请问下你怎么洗涤的，谢谢了
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30楼2014-12-28 20:25:56
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610057440

新虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by javas2010 at 2011-06-11 18:50:10
有这么奇怪的实验结果-GO像纸一样的没见过。
一般HUMMER法制备完后，拿稀盐酸和去离子水洗两遍，除去金属离子，酸根离子，此时PH为7左右，然后在水溶液里面超声分散成均匀溶液，稀释成很多倍抽滤，再60°烘干可得到 ...

你60度可以轰成粉末？这么利害，求请教
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31楼2015-06-02 16:43:50
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pkm1140248

木虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by 懂什么了 at 2011-06-26 15:07:13
敢问大侠：
水溶液里面超声分散成均匀溶液和稀释成很多倍抽滤怎么理解？
比如1克先在100ml水中超声30min,再稀释成1000ml的溶液。然后一次抽滤，还是分成几次抽滤在几次滤膜上，得到的几张膜再干燥，才得粉末呢？...

请问用的是什么滤膜？
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32楼2015-09-28 14:28:40
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