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kimi862

铁虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米颗粒离心分离光谱不见了~~~ 已有2人参与

我是参照Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods方法合成的金纳米棒,根据文献要求,产物进行7000转,30min的离心。我离心完成后,沉淀用乙醇重新超声分散,时间半小时左右,然后拿去测光普,结果变成图里那样了,请问各位大神,什么情况呢?

金纳米颗粒离心分离光谱不见了~~~
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kimi862: 金币+25 2015-01-19 15:40:02
这没什么好奇怪的,金纳米颗粒在乙醇中都聚集沉淀了,挂壁或沉底,因此你在溶液中测不到显著的消光谱了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

想成为JACS的作者,坚持!
2楼2015-01-19 14:23:22
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kimi862: 金币+25 2015-01-19 15:40:07
同意楼上的意见,请楼主不要使用乙醇分散,再使用水分散,就没有问题了。。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2015-01-19 15:38:02
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kimi862

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofellow at 2015-01-19 14:23:22
这没什么好奇怪的,金纳米颗粒在乙醇中都聚集沉淀了,挂壁或沉底,因此你在溶液中测不到显著的消光谱了。

哦,主要是接触的少,没什么经验,还想请问下,如果我们需要用金颗粒做旋涂,我们用什么方法把它分离出来效果好一些呢?
4楼2015-01-19 15:41:39
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kimi862

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidx0269 at 2015-01-19 15:38:02
同意楼上的意见,请楼主不要使用乙醇分散,再使用水分散,就没有问题了。。

哦,离心出来用水分散就可以了吗?
5楼2015-01-19 15:42:58
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

CTAB体系你居然用乙醇分散。。。怎么不用乙醇做溶剂合成金棒而要用水?
工作原因,暂离数月。
6楼2015-01-19 20:41:28
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1108110293

铜虫 (初入文坛)

乙醇对金棒有很大的影响,可以使金棒再生长,更多的可能是在离心时发生聚集。
7楼2015-03-19 09:28:59
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DMH201201

木虫 (正式写手)

您好,我也是用这篇文献合成的,快两个月了从没有合出好的棒。我觉得您的紫外很好,求指点。万分感激,愿奉上100金币。祝好人万事如意。期待回复。
8楼2015-05-17 12:27:17
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kimi862

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by DMH201201 at 2015-05-17 12:27:17
您好,我也是用这篇文献合成的,快两个月了从没有合出好的棒。我觉得您的紫外很好,求指点。万分感激,愿奉上100金币。祝好人万事如意。期待回复。

您好,您问的是合成纳米棒那个试验么,如果是的话,我刚看了你的帖子,我觉得你的种子溶液颜色还算正常,但是后面那个图如果是纳米棒溶液的话可能就不正常了,那个看起来更像是球溶液。你可以做一下吸收光谱看一下。按照那个文章我最后合成出来了98nm长的纳米棒,跟文献比较接近。我把我觉得可能有影响的细节给你说一下,希望对你有帮助哈。首先,所有的器皿用具要用王水浸泡24小时,浸泡完了一定要彻底清洗,要不然很容易有酸残留,PH不准,这个实验PH很重要,你最好监测一下每一步实验的PH。第二,硼氢化钠,硝酸银溶液现配现用,用冰水,AA也是需要现配现用,硝酸银,AA配好最好是避光。第三,还有一点比较重要的就是温度,CTAB如果低于30度会析出,所以体系温度要维持好,油酸钠还有CTAB混合之后一定要搅拌充分。还有可能就是其他文献里提到的有的厂家CTAB里面含有少量的碘元素,可能会对合成有影响,我看大家推荐的是国药的,如果不行的话你可以考虑一下。
9楼2015-05-18 12:04:01
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