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hujinyang木虫 (正式写手)
炙天
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[求助]
氧化石墨烯的酰氯化 已有1人参与
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最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化，遇到了一些问题； 氧化石墨烯是在公司买的，表面羧基，羟基，环氧等氧化基团10%左右，水溶性，DMF溶性都很好，形成稳定的分散液。 然后就是酰氯化，以及和与氨基反应直接按照文献的方案： 1.The COOH-containing GO (500mg) were reacted with a large excess of SOCl2 containing a catalytic amount of DMF under reflux for 24 h. The residual thionyl chloride and solvent were removed by distillation. 2.To a suspension of GO–COCl (50mg) in anhydrous DMF (70mL) was added to PcZn (60mg) and Et3N (15mL) under purified nitrogen. The reaction mixture was sonicated 1 h at 40 C first and then refluxed at 130 C for 3 days. It should be noted that light must be strictly excluded during this step in order to avoid possible photodegradation of phthalocyanine. 我比较了一下，大多数文献的方法都是这样做的。按照该方案得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF，超声分散后都是很细小的颗粒沉淀。直接往后面投反应，效果也不是很好。分析了一下原因，有人指出是氧化石墨烯的氧化度不够，不知道表面羧基，羟基，环氧等氧化基团10%左右，氧化度算什么程度，请各位指导一下。。。。 [ Last edited by 月牙儿的微笑 on 2015-5-29 at 17:24 ] |
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 Graphene & MTMs | 石墨烯材料 |
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wisdomkuku
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