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hujinyang

木虫 (正式写手)

炙天

[求助] 氧化石墨烯的酰氯化已有1人参与

最近一直在做氧化石墨烯的酰氯化,遇到了一些问题;
氧化石墨烯是在公司买的,表面羧基,羟基,环氧等氧化基团10%左右,水溶性,DMF溶性都很好,形成稳定的分散液。
然后就是酰氯化,以及和与氨基反应直接按照文献的方案:
1.The COOH-containing GO (500mg) were reacted with a large excess of SOCl2 containing a catalytic amount of DMF under reflux for 24 h. The residual thionyl
chloride and solvent were removed by distillation.
2.To a suspension of GO–COCl (50mg) in anhydrous DMF (70mL) was added to PcZn (60mg) and Et3N (15mL) under purified nitrogen. The reaction mixture was sonicated 1 h at 40 C first and then refluxed at 130 C for 3 days. It should be noted that light must be strictly excluded during this step in order to avoid possible photodegradation of phthalocyanine.
我比较了一下,大多数文献的方法都是这样做的。按照该方案得到的酰氯化氧化石墨烯都不在溶于DMF,超声分散后都是很细小的颗粒沉淀。直接往后面投反应,效果也不是很好。分析了一下原因,有人指出是氧化石墨烯的氧化度不够,不知道表面羧基,羟基,环氧等氧化基团10%左右,氧化度算什么程度,请各位指导一下。。。。

[ Last edited by 月牙儿的微笑 on 2015-5-29 at 17:24 ]
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wisdomkuku

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
化学滴定,红外,核磁,XPS
2楼2015-01-19 15:13:34
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jacy0371

金虫 (小有名气)

可以把参考文献放上来吗
未来难预测,坚持当下的选择!
3楼2015-01-21 10:04:09
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