24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1661  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[求助] 测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~

实验室做测定酱油中山梨酸,苯甲酸含量的实验,用的仪器是watersE2695,分别用watersDC18   粒径3um的柱子,和waters  T3,粒径5um柱子做,出现了各种各样的问题,望大神们能帮助解答
  

首先说一下用waters  T3,粒径5um柱子做遇到的问题,流动相是20mmol乙酸铵,甲醇(进口,质量有保障)我进的是10ppm,20ppm,50ppm,100ppm的山梨酸,苯甲酸和糖精钠的混标,三个峰完全分离,峰形也比较好,但是唯一的不足就是峰有点宽,苯甲酸是0.8min。糖精钠0-9min,山梨酸最宽,是1.1min,有人建议把梯度洗脱时甲醇的的含量增大点,各位说说可行么?


watersDC18   粒径3um的柱子做的峰的宽度很小,在0.4min-----0.6min,不足点是在苯甲酸前面有一个鼓包,确定标准品流动相没有受污染,这个鼓包高度20mAu,浓度高的基本看不出来,但是10ppm标准样非常明显,是梯度峰么,具体什么原因请大神解答
上图第一图是用waters  waters  T3,粒径5um柱子的梯度,A是20mmol乙酸铵,B是甲醇

第二三四五图分别是用waters  waters  T3,粒径5um柱子做的10ppm,20ppm,50ppm,100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标


第六图用watersDC18   粒径3um的柱子的梯度,A是20mmol乙酸铵,B是甲醇
第七八九十图分别是用watersDC18   粒径3um的柱子做的10ppm,20ppm,50ppm,100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标



最后一个图是两个柱子做10ppm混标的比较结果,蓝色是watersDC18   粒径3um的柱子做的,黑色是waters  waters  T3,粒径5um柱子做的





另:恳求版主不要删我帖子,前面发的帖子都是因为忘记传图片,又不能修改,下边回复也没办法传图片,只能再发帖了,版主手下留情

测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~
IMG_1987.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-1
IMG_1988.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-2
IMG_1989.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-3
IMG_1990.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-4
IMG_1991.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-5
IMG_1977.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-6
IMG_1978 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-7
IMG_1979 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-8
IMG_1980 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-9
IMG_1981.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-10
IMG_1993.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

淡定,淡定,淡定!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 22:41:14
1. 你这图里前面并没有杂峰啊。
2. 你的梯度部分可以延长时间,前面我疏忽了,从4.8到5.2只有0.4min,这样即使甲醇的比例只变化了百分之几,算下来平均每分钟比例变化要超过百分之十。建议你采用比如2min-15min, ...

已经找到原因了,原先我还不确定到底是不是梯度变化引起的基线变化,现在完全确定了,我刚才把几个浓度的标准曲线放到一起比较,没想到基线完全重合,也就证明10ppm标曲苯甲酸前面的小鼓包是流动相的峰了,只是因为10ppm太小了,衬托的基线变化比较快了。减去空白对定量是没有影响的
只可惜不能再上图了

这些图是标准曲线,样品谱图太复杂,为了方便回答问题的人看也就没有放上来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
淡定,淡定,淡定!
7楼2015-01-16 23:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长,一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了,1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的,流动相不好说,改变梯度观察是否变化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-16 21:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 21:16:28
1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长,一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了,1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的,流动相不好说,改变梯度观察是否变化。

1、梯度太缓是什么意思?是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄?还是梯度随时间变化太慢????
2、开始时间有点长,已经在改进,不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的,试过1.0的,峰会更宽,另外T3柱子名字叫atlantics  T3,是waters公司的,发帖时有点着急
4、我这里是用两根柱子做的,都有问题,麻烦您能不能再仔细看看,我就是一学徒,师傅不在,师傅等着周一回来拿结果,我很急~~~~麻烦您了
淡定,淡定,淡定!
3楼2015-01-16 21:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 东篱小菊 at 2015-01-16 21:30:59
1、梯度太缓是什么意思?是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄?还是梯度随时间变化太慢????
2、开始时间有点长,已经在改进,不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的,试过1.0的,峰 ...

1. 你提高一下甲醇的比例,从10%到60%,自然随时间变化就快了
2. 流速就用1.0,流速越快峰越宽这不是正常现象,不是流速的原因。T3我用过。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-16 21:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +22 MAX怅惘 2026-04-09 24/1200 2026-04-16 10:34 by Espannnnnol
[考研] 求调剂推荐 +8 小聂爱学习 2026-04-14 8/400 2026-04-16 07:22 by 学员JpLReM
[考研] 求调剂 +11 小聂爱学习 2026-04-11 15/750 2026-04-15 21:57 by noqvsozv
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 22专硕求调剂 +9 haoyun上岸 2026-04-11 11/550 2026-04-15 14:47 by elainzaizai
[考研] 调剂求收留 +34 果然有我 2026-04-10 35/1750 2026-04-15 13:05 by 西北望—风沙
[考研] 335求调剂 +19 想上岸呀!! 2026-04-12 21/1050 2026-04-14 16:23 by Art1977
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 求调剂,985材料与化工348分 +9 涵竹刘 2026-04-11 14/700 2026-04-13 22:26 by 涵竹刘
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +9 求上岸的小王 2026-04-10 9/450 2026-04-13 16:08 by jiangguiquan11
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 296求调剂 +14 汪!?! 2026-04-10 16/800 2026-04-12 10:48 by zhouyuwinner
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 材料与化工300求调剂 +39 肖开文 2026-04-09 43/2150 2026-04-12 01:30 by 秋豆菜芽
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 化学工程与技术324调剂 +23 孙常华 2026-04-09 25/1250 2026-04-11 00:07 by 骑牛渡寒江
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸,感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
信息提示
请填处理意见