应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~
汕头大学海洋科学接受调剂
81/1返回列表
查看: 1643  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[求助] 测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~

实验室做测定酱油中山梨酸，苯甲酸含量的实验，用的仪器是watersE2695，分别用watersDC18   粒径3um的柱子，和waters  T3,粒径5um柱子做，出现了各种各样的问题，望大神们能帮助解答
  

首先说一下用waters  T3,粒径5um柱子做遇到的问题，流动相是20mmol乙酸铵，甲醇（进口，质量有保障）我进的是10ppm，20ppm，50ppm，100ppm的山梨酸，苯甲酸和糖精钠的混标，三个峰完全分离，峰形也比较好，但是唯一的不足就是峰有点宽，苯甲酸是0.8min。糖精钠0-9min，山梨酸最宽，是1.1min，有人建议把梯度洗脱时甲醇的的含量增大点，各位说说可行么？


watersDC18   粒径3um的柱子做的峰的宽度很小，在0.4min-----0.6min,不足点是在苯甲酸前面有一个鼓包，确定标准品流动相没有受污染，这个鼓包高度20mAu，浓度高的基本看不出来，但是10ppm标准样非常明显，是梯度峰么，具体什么原因请大神解答
上图第一图是用waters  waters  T3,粒径5um柱子的梯度，A是20mmol乙酸铵，B是甲醇

第二三四五图分别是用waters  waters  T3,粒径5um柱子做的10ppm，20ppm，50ppm，100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标


第六图用watersDC18   粒径3um的柱子的梯度，A是20mmol乙酸铵，B是甲醇
第七八九十图分别是用watersDC18   粒径3um的柱子做的10ppm，20ppm，50ppm，100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标



最后一个图是两个柱子做10ppm混标的比较结果，蓝色是watersDC18   粒径3um的柱子做的，黑色是waters  waters  T3,粒径5um柱子做的





另：恳求版主不要删我帖子，前面发的帖子都是因为忘记传图片，又不能修改，下边回复也没办法传图片，只能再发帖了，版主手下留情

测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~
IMG_1987.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-1
IMG_1988.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-2
IMG_1989.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-3
IMG_1990.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-4
IMG_1991.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-5
IMG_1977.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-6
IMG_1978 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-7
IMG_1979 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-8
IMG_1980 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-9
IMG_1981.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题，请斑竹不要删除，在线等，挺急的~~~~~-10
IMG_1993.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢
淡定，淡定，淡定！
1楼 2015-01-16 21:05:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长，一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了，1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的，流动相不好说，改变梯度观察是否变化。
赞一下(2人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-16 21:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 21:16:28
1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长，一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了，1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的，流动相不好说，改变梯度观察是否变化。

1、梯度太缓是什么意思？是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄？还是梯度随时间变化太慢？？？？
2、开始时间有点长，已经在改进，不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的，试过1.0的，峰会更宽，另外T3柱子名字叫atlantics  T3，是waters公司的，发帖时有点着急
4、我这里是用两根柱子做的，都有问题，麻烦您能不能再仔细看看，我就是一学徒，师傅不在，师傅等着周一回来拿结果，我很急~~~~麻烦您了
赞一下 回复此楼
淡定，淡定，淡定！
3楼2015-01-16 21:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 东篱小菊 at 2015-01-16 21:30:59
1、梯度太缓是什么意思？是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄？还是梯度随时间变化太慢？？？？
2、开始时间有点长，已经在改进，不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的，试过1.0的，峰 ...

1. 你提高一下甲醇的比例，从10%到60%，自然随时间变化就快了
2. 流速就用1.0，流速越快峰越宽这不是正常现象，不是流速的原因。T3我用过。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-16 21:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 21:50:37
1. 你提高一下甲醇的比例，从10%到60%，自然随时间变化就快了
2. 流速就用1.0，流速越快峰越宽这不是正常现象，不是流速的原因。T3我用过。...

1、谢谢指导，甲醇比例用的小的原因主要是分析的酱油前几分钟杂峰太多，所以把甲醇比例降低让他们延后出峰，并且糖精钠随着甲醇的比例增多保留时间变化比较快，容易跟山梨酸和苯甲酸的峰重叠

2、我会听从你的建议，适当把洗脱时甲醇比例增大，

3、应该是我只走了一次，偶然因素造成的，我会多走几次1.0的
4、你是版主？？？？好敬业哦，，第一次发专业问题竟然是版主回答的，激动，兴奋、谢谢这么晚还帮我答疑
赞一下 回复此楼
淡定，淡定，淡定！
5楼2015-01-16 22:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 东篱小菊 at 2015-01-16 22:23:45
1、谢谢指导，甲醇比例用的小的原因主要是分析的酱油前几分钟杂峰太多，所以把甲醇比例降低让他们延后出峰，并且糖精钠随着甲醇的比例增多保留时间变化比较快，容易跟山梨酸和苯甲酸的峰重叠

2、我会听从你 ...

1. 你这图里前面并没有杂峰啊。
2. 你的梯度部分可以延长时间，前面我疏忽了，从4.8到5.2只有0.4min，这样即使甲醇的比例只变化了百分之几，算下来平均每分钟比例变化要超过百分之十。建议你采用比如2min-15min，甲醇10%-50%，这样放缓梯度，增加时间和比例变化的幅度，可以使峰更尖锐，也会避免峰走到一起发生干扰。

你过奖了，我其实常常回帖的。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-01-16 22:41:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 22:41:14
1. 你这图里前面并没有杂峰啊。
2. 你的梯度部分可以延长时间，前面我疏忽了，从4.8到5.2只有0.4min，这样即使甲醇的比例只变化了百分之几，算下来平均每分钟比例变化要超过百分之十。建议你采用比如2min-15min， ...

已经找到原因了，原先我还不确定到底是不是梯度变化引起的基线变化，现在完全确定了，我刚才把几个浓度的标准曲线放到一起比较，没想到基线完全重合，也就证明10ppm标曲苯甲酸前面的小鼓包是流动相的峰了，只是因为10ppm太小了，衬托的基线变化比较快了。减去空白对定量是没有影响的
只可惜不能再上图了

这些图是标准曲线，样品谱图太复杂，为了方便回答问题的人看也就没有放上来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
淡定，淡定，淡定！
7楼2015-01-16 23:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 22:41:14
1. 你这图里前面并没有杂峰啊。
2. 你的梯度部分可以延长时间，前面我疏忽了，从4.8到5.2只有0.4min，这样即使甲醇的比例只变化了百分之几，算下来平均每分钟比例变化要超过百分之十。建议你采用比如2min-15min， ...

我按你说的再重新走一下梯度，师傅回来了就好交差了，开心，开心

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
淡定，淡定，淡定！
8楼2015-01-16 23:54:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 东篱小菊 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求助调剂，跨调 +14 X十甫寸Y 2026-04-11 15/750 2026-04-14 00:36 by 王珺璞
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +12 电气李 2026-04-13 13/650 2026-04-13 21:12 by gretl
[考研] 274求调剂 +8 山阿蔓 2026-04-07 8/400 2026-04-13 20:32 by biomen
[考研] 272分材料子求调剂 +41 Loy0361 2026-04-10 53/2650 2026-04-13 14:20 by 张zhihao
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大）做过分子实验 +9 相信必会光芒万� 2026-04-07 10/500 2026-04-13 10:20 by 可淡不可忘
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成！
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +21 瓶子PZ 2026-04-09 23/1150 2026-04-11 23:12 by labixiaoqiao
[考研] 086003调剂求助 +21 苏弋万 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 20:25 by dongdian1
[考研] 284求调剂 +11 archer.. 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:23 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂，一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
[考研] 298求调剂 +5 残荷新柳 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:02 by 紫曦紫棋
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 中科院总分315求调剂 +8 lallalh 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:30 by dick_runner
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 初试分332，一志愿报考西北工业大学， +11 故人?? 2026-04-09 11/550 2026-04-09 21:54 by JineShine
[考研] 265求调剂 +4 风说她早忘了 2026-04-07 4/200 2026-04-09 13:59 by only周
[考研] 材料工程322 +18 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 19/950 2026-04-09 10:44 by cymywx
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +10 努力奋斗112 2026-04-07 10/500 2026-04-08 15:01 by screening
[考研] 计算机11408 287 求调剂 +3 LiLe5 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:15 by shanqishi
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭