24小时热门版块排行榜    

查看: 1622  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

[求助] 测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~

实验室做测定酱油中山梨酸,苯甲酸含量的实验,用的仪器是watersE2695,分别用watersDC18   粒径3um的柱子,和waters  T3,粒径5um柱子做,出现了各种各样的问题,望大神们能帮助解答
  

首先说一下用waters  T3,粒径5um柱子做遇到的问题,流动相是20mmol乙酸铵,甲醇(进口,质量有保障)我进的是10ppm,20ppm,50ppm,100ppm的山梨酸,苯甲酸和糖精钠的混标,三个峰完全分离,峰形也比较好,但是唯一的不足就是峰有点宽,苯甲酸是0.8min。糖精钠0-9min,山梨酸最宽,是1.1min,有人建议把梯度洗脱时甲醇的的含量增大点,各位说说可行么?


watersDC18   粒径3um的柱子做的峰的宽度很小,在0.4min-----0.6min,不足点是在苯甲酸前面有一个鼓包,确定标准品流动相没有受污染,这个鼓包高度20mAu,浓度高的基本看不出来,但是10ppm标准样非常明显,是梯度峰么,具体什么原因请大神解答
上图第一图是用waters  waters  T3,粒径5um柱子的梯度,A是20mmol乙酸铵,B是甲醇

第二三四五图分别是用waters  waters  T3,粒径5um柱子做的10ppm,20ppm,50ppm,100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标


第六图用watersDC18   粒径3um的柱子的梯度,A是20mmol乙酸铵,B是甲醇
第七八九十图分别是用watersDC18   粒径3um的柱子做的10ppm,20ppm,50ppm,100ppm做的山梨酸、苯甲酸、糖精钠混标



最后一个图是两个柱子做10ppm混标的比较结果,蓝色是watersDC18   粒径3um的柱子做的,黑色是waters  waters  T3,粒径5um柱子做的





另:恳求版主不要删我帖子,前面发的帖子都是因为忘记传图片,又不能修改,下边回复也没办法传图片,只能再发帖了,版主手下留情

测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~
IMG_1987.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-1
IMG_1988.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-2
IMG_1989.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-3
IMG_1990.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-4
IMG_1991.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-5
IMG_1977.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-6
IMG_1978 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-7
IMG_1979 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-8
IMG_1980 (2).JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-9
IMG_1981.JPG


测定酱油中山梨酸苯甲酸梯度洗脱遇到的问题,请斑竹不要删除,在线等,挺急的~~~~~-10
IMG_1993.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

淡定,淡定,淡定!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 东篱小菊 at 2015-01-16 21:30:59
1、梯度太缓是什么意思?是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄?还是梯度随时间变化太慢????
2、开始时间有点长,已经在改进,不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的,试过1.0的,峰 ...

1. 你提高一下甲醇的比例,从10%到60%,自然随时间变化就快了
2. 流速就用1.0,流速越快峰越宽这不是正常现象,不是流速的原因。T3我用过。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-16 21:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长,一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了,1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的,流动相不好说,改变梯度观察是否变化。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-01-16 21:16:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 21:16:28
1. 梯度太缓了
2. 开始的等度部分太长,一分钟就够了
3. 流速0.8太慢了,1.0最好
4. 鼓包应该不是标准品带入的,流动相不好说,改变梯度观察是否变化。

1、梯度太缓是什么意思?是流动相中乙酸铵和甲醇的比例整个变化范围太窄?还是梯度随时间变化太慢????
2、开始时间有点长,已经在改进,不知道下个峰会是什么样子
3、 waters  T3做的是0.8的,试过1.0的,峰会更宽,另外T3柱子名字叫atlantics  T3,是waters公司的,发帖时有点着急
4、我这里是用两根柱子做的,都有问题,麻烦您能不能再仔细看看,我就是一学徒,师傅不在,师傅等着周一回来拿结果,我很急~~~~麻烦您了
淡定,淡定,淡定!
3楼2015-01-16 21:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东篱小菊

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-16 21:50:37
1. 你提高一下甲醇的比例,从10%到60%,自然随时间变化就快了
2. 流速就用1.0,流速越快峰越宽这不是正常现象,不是流速的原因。T3我用过。...

1、谢谢指导,甲醇比例用的小的原因主要是分析的酱油前几分钟杂峰太多,所以把甲醇比例降低让他们延后出峰,并且糖精钠随着甲醇的比例增多保留时间变化比较快,容易跟山梨酸和苯甲酸的峰重叠

2、我会听从你的建议,适当把洗脱时甲醇比例增大,

3、应该是我只走了一次,偶然因素造成的,我会多走几次1.0的
4、你是版主????好敬业哦,,第一次发专业问题竟然是版主回答的,激动,兴奋、谢谢这么晚还帮我答疑
淡定,淡定,淡定!
5楼2015-01-16 22:23:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 工科0856求调剂 +3 沐析汀汀 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:30 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +6 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-21 17:21 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 Ma_xt 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:05 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 3/150 2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南京理工大学085701资源与环境302分求调剂 +4 葵梓卫队 2026-03-18 6/300 2026-03-20 23:02 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +9 手机用户 2026-03-17 9/450 2026-03-20 14:24 by 无懈可击111
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见