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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟
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七肯Run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟 已有6人参与

如题：液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟，原本设定25分钟能出完所有组分的峰，但现在整体向后移了10多分钟，一个组分也没出来。流动相水相（0.01M H2SO4）。该怎么解决？
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1楼 2015-01-16 12:19:02
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sylvia_lyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我之前做过糖，用的是H柱，10%H2SO4，你没有说清楚你的情况。我测得是单糖，聚糖和一些降解产物，如果是没有峰出来，最大的可能是基体效应。需要考虑一下你的前处理的步骤。
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13楼2015-01-18 14:49:19
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任海敏|

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因，至于没有峰是因为你的样品被吸附，继而超出你规定的时间!
也许有物质出来，但是量很少，紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄，变高。
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世界潮流浩浩荡荡顺之者昌逆之则亡
2楼2015-01-16 12:28:00
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longyi706565

金虫 (正式写手)
到底是"整体向后移了10多分钟"，还是"一个组分也没出来"
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3楼2015-01-16 12:30:16
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用的是凝胶柱哇？你温度没变嘛？
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4楼2015-01-16 12:46:00
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