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jzc819134479

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何选用展开剂来分离带酚羟基的杂质

最近做了双酚芴的炔丙基化实验，产物经过重结晶之后做了一次DSC，发现出现了两个熔融峰，这说明我的产物不纯。后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。最初选用的是石油醚：乙酸乙酯=3:1的展开剂，后只能得到一个点。现在的问题是，如何选取展开剂能否分开带酚羟基的杂质。杂质和目标产物可能是同分异构体。
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1楼 2015-01-14 17:16:28
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谈判陶

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【答案】应助回帖

为什么不进液相呢
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2楼2015-01-14 18:00:40
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后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。
没太明白什么意思
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3楼2015-01-14 18:01:16
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jzc819134479

银虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-01-14 18:01:16
后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。
没太明白什么意思

就是当时做完DSC后发现由两个熔融峰，其中必定有杂质，后查文献发现这个反应的副产物就是酚羟基没有发生反应，炔丙基链接到酚羟基的邻位（可能是杂质），本来目标产物应该是炔丙基取代酚羟基的氢，形成炔丙基醚。
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4楼2015-01-14 18:23:30
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谈判陶

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4楼: Originally posted by jzc819134479 at 2015-01-14 18:23:30
就是当时做完DSC后发现由两个熔融峰，其中必定有杂质，后查文献发现这个反应的副产物就是酚羟基没有发生反应，炔丙基链接到酚羟基的邻位（可能是杂质），本来目标产物应该是炔丙基取代酚羟基的氢，形成炔丙基醚。...

薄层色谱那只能看个大概。。。。
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5楼2015-01-14 18:38:44
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jzc819134479

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-01-14 18:38:44
薄层色谱那只能看个大概。。。。...

现在的目的是看能不能找到一种合适的展开剂，然后通过走硅胶柱的方法分离。
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6楼2015-01-14 19:21:14
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谈判陶

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6楼: Originally posted by jzc819134479 at 2015-01-14 19:21:14
现在的目的是看能不能找到一种合适的展开剂，然后通过走硅胶柱的方法分离。...

早说嘛
增大展开剂的极性试试，您之前的展开剂极性有点低，含有醇羟基的杂质可能跑不上去
这个如果有条件的话，进针液相看看有几个杂质，含量如何？
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7楼2015-01-14 19:23:45
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