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jzc819134479

银虫 (初入文坛)

[求助] 如何选用展开剂来分离带酚羟基的杂质

最近做了双酚芴的炔丙基化实验，产物经过重结晶之后做了一次DSC，发现出现了两个熔融峰，这说明我的产物不纯。后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。最初选用的是石油醚：乙酸乙酯=3:1的展开剂，后只能得到一个点。现在的问题是，如何选取展开剂能否分开带酚羟基的杂质。杂质和目标产物可能是同分异构体。
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1楼 2015-01-14 17:16:28
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。
没太明白什么意思
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3楼2015-01-14 18:01:16
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

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【答案】应助回帖

为什么不进液相呢
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2楼2015-01-14 18:00:40
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jzc819134479

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-01-14 18:01:16
后打算采用薄层色谱的方法，看能否初步判断一下杂质（杂质可能含有酚羟基）。
没太明白什么意思

就是当时做完DSC后发现由两个熔融峰，其中必定有杂质，后查文献发现这个反应的副产物就是酚羟基没有发生反应，炔丙基链接到酚羟基的邻位（可能是杂质），本来目标产物应该是炔丙基取代酚羟基的氢，形成炔丙基醚。
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4楼2015-01-14 18:23:30
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谈判陶

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引用回帖:
4楼: Originally posted by jzc819134479 at 2015-01-14 18:23:30
就是当时做完DSC后发现由两个熔融峰，其中必定有杂质，后查文献发现这个反应的副产物就是酚羟基没有发生反应，炔丙基链接到酚羟基的邻位（可能是杂质），本来目标产物应该是炔丙基取代酚羟基的氢，形成炔丙基醚。...

薄层色谱那只能看个大概。。。。
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5楼2015-01-14 18:38:44
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