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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 【求助】凯氏定氮问题
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nl006

银虫 (初入文坛)
可以加双氧水脱色的。
对定氮不影响。
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11楼2008-06-05 20:33:30
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hfc2006

应该是根据所检样品的浓度或含量，我们在用凯氏定氮仪，一般是先加碱，在用硼酸吸附，最后在用盐酸滴定
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12楼2008-09-23 09:35:23
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hoho7008

铜虫 (初入文坛)
精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。
     你的黑色，显然是样品中的含氮量过高，浓硫酸的量不足，你换算一下，或者稀释你的样品，或者多放浓硫酸，加热的温度可以先从80~100度开始，保持半小时，调整温度到180度，半小时后在调整至280度，这个时候停留一小时，因为这个时候沸腾的比较剧烈，然后是350度半小时，最后到420度，观察你的溶液是否变成蓝绿透明的溶液，如果可以了，就继续半小时，然后断电冷却半小时。
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13楼2009-01-04 18:29:19
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wangkun123

金虫 (小有名气)
起泡沫凤严重的问题可能是你没有加小玻璃珠，可能是。
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14楼2009-01-05 10:27:26
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87283704

难消化的话，加双氧水，会缩短时间的
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15楼2009-02-12 21:17:14
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chenkyn

木虫 (小有名气)
样品太多了，所以水分太多，把浓硫酸稀释了。或者样品里面纤维、果胶太多，炭化以后容易起跑。
1.增加浓硫酸;
2.先小火加热，吧说分蒸发掉。
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16楼2009-03-05 16:17:46
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ffan023

银虫 (小有名气)
低温（我们用的是250度左右）时间长一点（1h以上），然后再高温（450度）消化，如果中途快蒸干的话可以等样品冷却后添加些硫酸（也可再加些双氧水）继续消化。一定要加硫酸钾，它是用来提高硫酸的沸点的，否则硫酸易蒸干。
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潜心修炼，早日化蝶。
17楼2009-03-06 01:06:09
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smj

金虫 (小有名气)
你的样品中蛋白质含量过多，参照国标要求进行添加，浓硫酸的量是固定不变的
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18楼2009-03-06 16:13:57
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