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wuqiang186金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】凯氏定氮问题
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请问，我在做凯氏定氮时，样品用的液体的 ，在消化烧瓶中加了5ml样品和10ml浓硫酸，可在消化过程中，黑的 厉害，起泡很严重，不能稳定下来，并且加热足够长时间，不但黑色还很多，泡沫多，所剩液体已经无几了 。这种情况，是我加的样多了，还是加的浓硫酸少了，请指教了！谢谢！ [ Last edited by signal023 on 2008-6-10 at 17:02 ] |
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精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。 你的黑色，显然是样品中的含氮量过高，浓硫酸的量不足，你换算一下，或者稀释你的样品，或者多放浓硫酸，加热的温度可以先从80~100度开始，保持半小时，调整温度到180度，半小时后在调整至280度，这个时候停留一小时，因为这个时候沸腾的比较剧烈，然后是350度半小时，最后到420度，观察你的溶液是否变成蓝绿透明的溶液，如果可以了，就继续半小时，然后断电冷却半小时。 |
13楼2009-01-04 18:29:19