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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 【求助】凯氏定氮问题
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wuqiang186

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮问题

请问，我在做凯氏定氮时，样品用的液体的 ，在消化烧瓶中加了5ml样品和10ml浓硫酸，可在消化过程中，黑的 厉害，起泡很严重，不能稳定下来，并且加热足够长时间，不但黑色还很多，泡沫多，所剩液体已经无几了 。这种情况，是我加的样多了，还是加的浓硫酸少了，请指教了！谢谢！

[ Last edited by signal023 on 2008-6-10 at 17:02 ]
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1楼 2008-06-01 10:58:34
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yglhjb

木虫 (正式写手)
★
kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人，奖励金币一个，欢迎常顾食品版，谢谢~~！
消化时，开始温度低点，让水挥发完后高温消化。
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2楼2008-06-01 11:50:01
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lejiale666

木虫 (小有名气)
★
kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人，奖励金币，欢迎常顾食品版，谢谢~~！
样品是否含有有机溶剂呀？或者是消泡剂加多了？再一个就是样品中含有较多的可溶性纤维素、果胶什么的。这几种情况都有可能导致你遇到的现象发生。
解决的方法是减少取样量，或者增加浓硫酸用量，再一个就是消化前先存放过夜，再用由低到高的温度消化。
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家乐
3楼2008-06-01 11:53:22
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fanchunqiang

铁虫 (小有名气)
你加硫酸铜了么？
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大家好，希望和大家交流一些经验！
4楼2008-06-01 12:36:05
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wuqiang186

金虫 (小有名气)
谢过了，我觉得也是样品量和浓硫酸加量的问题，再就是加热时确实要注意控制好温度。谢谢你们了！
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5楼2008-06-01 13:30:05
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zhangjuan233

金虫 (小有名气)
你的液体样品中可能还有还原力很强的东西，将浓硫酸完全的氧化了啊！所以得确定你的液体样品中的液体是什么啊！
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6楼2008-06-01 20:37:15
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ZUSTleeds

木虫 (正式写手)
样品量太多，鉴定完毕。
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7楼2008-06-01 20:38:40
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yongyuan734

木虫 (正式写手)
★
kidy008(金币+0,VIP+0):热心助人，奖励金币一个，欢迎常顾食品版，谢谢~~！
kidy008(金币+1,VIP+0):：）
你去看国标，你的样品样太多，硫酸太少!样品量视蛋白大致含量而定，而浓硫酸要加到20ML，还有，你的样品中可能有其它起泡物质，比如说有乳化剂，增稠剂之类的东西，我做这样的样品时，一般都悬起来加热，一直到他不起泡了，再放在炉盘上加热，可以给你借鉴下!
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世间自有公道，　付出终有回报。　　说到不如做到，　　　要做就做最好。
8楼2008-06-01 22:03:02
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yongyuan734

木虫 (正式写手)
对了，楼主，你格式不对，记得改哟!不然会被扣金币的!
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世间自有公道，　付出终有回报。　　说到不如做到，　　　要做就做最好。
9楼2008-06-01 22:07:15
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woaikexue9930

木虫 (小有名气)
样品样太多了，硫酸太少!样品量视蛋白大致含量而定，作试验前要换算一下蛋白质含量，然后决定添加量。
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10楼2008-06-02 09:25:30
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