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wuqiang186

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮问题

请问,我在做凯氏定氮时,样品用的液体的 ,在消化烧瓶中加了5ml样品和10ml浓硫酸,可在消化过程中,黑的 厉害,起泡很严重,不能稳定下来,并且加热足够长时间,不但黑色还很多,泡沫多,所剩液体已经无几了 。这种情况,是我加的样多了,还是加的浓硫酸少了,请指教了!谢谢!

[ Last edited by signal023 on 2008-6-10 at 17:02 ]
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yglhjb

木虫 (正式写手)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
消化时,开始温度低点,让水挥发完后高温消化。
2楼2008-06-01 11:50:01
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lejiale666

木虫 (小有名气)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
样品是否含有有机溶剂呀?或者是消泡剂加多了?再一个就是样品中含有较多的可溶性纤维素、果胶什么的。这几种情况都有可能导致你遇到的现象发生。
解决的方法是减少取样量,或者增加浓硫酸用量,再一个就是消化前先存放过夜,再用由低到高的温度消化。
家乐
3楼2008-06-01 11:53:22
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fanchunqiang

铁虫 (小有名气)

你加硫酸铜了么?
大家好,希望和大家交流一些经验!
4楼2008-06-01 12:36:05
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wuqiang186

金虫 (小有名气)

谢过了,我觉得也是样品量和浓硫酸加量的问题,再就是加热时确实要注意控制好温度。谢谢你们了!
5楼2008-06-01 13:30:05
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zhangjuan233

金虫 (小有名气)

你的液体样品中可能还有还原力很强的东西,将浓硫酸完全的氧化了啊!所以得确定你的液体样品中的液体是什么啊!
6楼2008-06-01 20:37:15
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ZUSTleeds

木虫 (正式写手)

样品量太多,鉴定完毕。
7楼2008-06-01 20:38:40
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yongyuan734

木虫 (正式写手)


kidy008(金币+0,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
kidy008(金币+1,VIP+0)::)
你去看国标,你的样品样太多,硫酸太少!样品量视蛋白大致含量而定,而浓硫酸要加到20ML,还有,你的样品中可能有其它起泡物质,比如说有乳化剂,增稠剂之类的东西,我做这样的样品时,一般都悬起来加热,一直到他不起泡了,再放在炉盘上加热,可以给你借鉴下!
世间自有公道, 付出终有回报。  说到不如做到,   要做就做最好。
8楼2008-06-01 22:03:02
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yongyuan734

木虫 (正式写手)

对了,楼主,你格式不对,记得改哟!不然会被扣金币的!
世间自有公道, 付出终有回报。  说到不如做到,   要做就做最好。
9楼2008-06-01 22:07:15
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woaikexue9930

木虫 (小有名气)

样品样太多了,硫酸太少!样品量视蛋白大致含量而定,作试验前要换算一下蛋白质含量,然后决定添加量。
10楼2008-06-02 09:25:30
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