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wuqiang186

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮问题

请问,我在做凯氏定氮时,样品用的液体的 ,在消化烧瓶中加了5ml样品和10ml浓硫酸,可在消化过程中,黑的 厉害,起泡很严重,不能稳定下来,并且加热足够长时间,不但黑色还很多,泡沫多,所剩液体已经无几了 。这种情况,是我加的样多了,还是加的浓硫酸少了,请指教了!谢谢!

[ Last edited by signal023 on 2008-6-10 at 17:02 ]
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ffan023

银虫 (小有名气)

低温(我们用的是250度左右)时间长一点(1h以上),然后再高温(450度)消化,如果中途快蒸干的话可以等样品冷却后添加些硫酸(也可再加些双氧水)继续消化。一定要加硫酸钾,它是用来提高硫酸的沸点的,否则硫酸易蒸干。
潜心修炼,早日化蝶。
17楼2009-03-06 01:06:09
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yglhjb

木虫 (正式写手)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
消化时,开始温度低点,让水挥发完后高温消化。
2楼2008-06-01 11:50:01
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lejiale666

木虫 (小有名气)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
样品是否含有有机溶剂呀?或者是消泡剂加多了?再一个就是样品中含有较多的可溶性纤维素、果胶什么的。这几种情况都有可能导致你遇到的现象发生。
解决的方法是减少取样量,或者增加浓硫酸用量,再一个就是消化前先存放过夜,再用由低到高的温度消化。
家乐
3楼2008-06-01 11:53:22
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fanchunqiang

铁虫 (小有名气)

你加硫酸铜了么?
大家好,希望和大家交流一些经验!
4楼2008-06-01 12:36:05
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