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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助，PdCl2负载催化剂制备
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，PdCl2负载催化剂制备 已有3人参与

PdCl2负载到活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO上的催化剂怎么制备?  拜托拜托....
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1楼 2015-01-10 18:44:30
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langshao100

捐助贵宾 (小有名气)
★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2015-01-12 08:27:48
引用回帖:
7楼: Originally posted by 无敌霸王花 at 2015-01-11 15:10:14
我就是做的实验室用的小量制备催化剂，用来在高温高压不锈钢釜中做反应，可以把您所做的具体步骤和我说一下吗？谢了...

将氯化钯溶于乙二醇配成溶液待用（比较难溶解，可以加入少量浓盐酸，配成后类似悬浊液，一般配成后第二天使用）。取一定量载体至于烧杯中，加入适量乙二醇(视载体多少而定），超声分散开始2min后加入氯化钯（加的量自己定，我们做的是Pd粒子占20%），超声时间15min,之后调节pH到8.5，再次超声分散15min,结束后用微波处理1min(这个自己把握，时间长了乙二醇会爆沸），之后抽滤（抽滤2.5L水吧，如果你的载体是纳米级的，可能会比较慢，抽滤太快效果不是很好，而且你可以用70℃的热水抽滤）
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加油……成功就在前方
8楼2015-01-12 08:19:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~周末愉快 2015-01-10 19:52:45
无敌霸王花: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-11 14:37:24
等体积浸渍:
先测量出活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2的饱和吸水量, 然后把定量的PdCl2溶在上述载体刚好可以吸收掉的溶液里, 把上述载体放入溶液\静止4-8小时\120度干燥4-8小时\400-600度焙烧2-4小时
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2楼2015-01-10 19:39:47
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shuoyue

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
无敌霸王花: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-11 14:39:22
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-12 08:27:25
一楼所说正确，当所用载体均为粉末，也可采用共混合法
将PdCl2配成刚好溶解的溶液，倒入载体，将其与载体粉末充分混匀，可加入一定量粘合剂使之更好成型，至挤出器中挤出成型。  120度干燥4-8小时，400-600度焙烧4小时
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3楼2015-01-10 20:09:27
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-01-10 19:39:47
等体积浸渍:
先测量出活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2的饱和吸水量, 然后把定量的PdCl2溶在上述载体刚好可以吸收掉的溶液里, 把上述载体放入溶液\静止4-8小时\120度干燥4-8小时\400-600度焙烧2-4小时

谢谢您的回答，我查文献上Pd负载在活性炭上焙烧用的250摄氏度，400会不会太高了，还原温度用的多少呢，我看文献上用的200度，可只还原了2h，我觉得时间太短了，我做的负载量为5wt.%。
还有氯离子的影响大吗？有什么办法可以给除掉吗？
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4楼2015-01-11 14:36:46
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