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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助,PdCl2负载催化剂制备 已有3人参与

PdCl2负载到活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO上的催化剂怎么制备?  拜托拜托....
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langshao100

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fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-12 08:27:48
引用回帖:
7楼: Originally posted by 无敌霸王花 at 2015-01-11 15:10:14
我就是做的实验室用的小量制备催化剂,用来在高温高压不锈钢釜中做反应,可以把您所做的具体步骤和我说一下吗?谢了...

将氯化钯溶于乙二醇配成溶液待用(比较难溶解,可以加入少量浓盐酸,配成后类似悬浊液,一般配成后第二天使用)。取一定量载体至于烧杯中,加入适量乙二醇(视载体多少而定),超声分散开始2min后加入氯化钯(加的量自己定,我们做的是Pd粒子占20%),超声时间15min,之后调节pH到8.5,再次超声分散15min,结束后用微波处理1min(这个自己把握,时间长了乙二醇会爆沸),之后抽滤(抽滤2.5L水吧,如果你的载体是纳米级的,可能会比较慢,抽滤太快效果不是很好,而且你可以用70℃的热水抽滤)
加油……成功就在前方
8楼2015-01-12 08:19:37
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~周末愉快 2015-01-10 19:52:45
无敌霸王花: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-11 14:37:24
等体积浸渍:
先测量出活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2的饱和吸水量, 然后把定量的PdCl2溶在上述载体刚好可以吸收掉的溶液里, 把上述载体放入溶液\静止4-8小时\120度干燥4-8小时\400-600度焙烧2-4小时
2楼2015-01-10 19:39:47
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shuoyue

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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无敌霸王花: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-11 14:39:22
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-12 08:27:25
一楼所说正确,当所用载体均为粉末,也可采用共混合法
将PdCl2配成刚好溶解的溶液,倒入载体,将其与载体粉末充分混匀,可加入一定量粘合剂使之更好成型,至挤出器中挤出成型。  120度干燥4-8小时,400-600度焙烧4小时
3楼2015-01-10 20:09:27
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-01-10 19:39:47
等体积浸渍:
先测量出活性炭、SiO2、MgO、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2的饱和吸水量, 然后把定量的PdCl2溶在上述载体刚好可以吸收掉的溶液里, 把上述载体放入溶液\静止4-8小时\120度干燥4-8小时\400-600度焙烧2-4小时

谢谢您的回答,我查文献上Pd负载在活性炭上焙烧用的250摄氏度,400会不会太高了,还原温度用的多少呢,我看文献上用的200度,可只还原了2h,我觉得时间太短了,我做的负载量为5wt.%。
还有氯离子的影响大吗?有什么办法可以给除掉吗?
4楼2015-01-11 14:36:46
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shuoyue at 2015-01-10 20:09:27
一楼所说正确,当所用载体均为粉末,也可采用共混合法
将PdCl2配成刚好溶解的溶液,倒入载体,将其与载体粉末充分混匀,可加入一定量粘合剂使之更好成型,至挤出器中挤出成型。  120度干燥4-8小时,400-600度焙烧4 ...

谢谢帮助,请问您是用的什么溶剂溶解的呢?
5楼2015-01-11 14:38:57
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langshao100

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【答案】应助回帖

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无敌霸王花: 金币+1, ★★★很有帮助, 由于初次使用小木虫,金币不够,所以很不好意思给您的金币太少 2015-01-11 15:13:30
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-12 08:27:36
不知道你的催化剂是用来做什么的,也不清楚你是否需要催化剂成型和Pd的还原。一般来说Pd催化剂会涉及还原过程,你可以将PdCl2溶于乙二醇溶液中,将次溶液加入到载体中,加入适量乙二醇做还原剂,此时超声波分散,让Pd粒子负载于载体上,再微波辅助还原,这样Pd粒子就会在载体上还原,之后用蒸馏水冲洗。这是实验室实验,非工业化生产。
加油……成功就在前方
6楼2015-01-11 14:53:08
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无敌霸王花

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by langshao100 at 2015-01-11 14:53:08
不知道你的催化剂是用来做什么的,也不清楚你是否需要催化剂成型和Pd的还原。一般来说Pd催化剂会涉及还原过程,你可以将PdCl2溶于乙二醇溶液中,将次溶液加入到载体中,加入适量乙二醇做还原剂,此时超声波分散,让 ...

我就是做的实验室用的小量制备催化剂,用来在高温高压不锈钢釜中做反应,可以把您所做的具体步骤和我说一下吗?谢了
7楼2015-01-11 15:10:14
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wlcalivin

银虫 (正式写手)

催化剂根据用途,会有不同的制备工艺,焙烧啥的都是根据催化工艺来的,有的 不一定要焙烧啊!一句话:走哪山,看哪路!
卡卡
9楼2015-01-12 17:50:24
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hellochinawj

银虫 (小有名气)


mark

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2015-01-12 18:33:22
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