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smashkoala

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请问KNN无铅压电陶瓷在预烧成功之后造粒、压片、的具体步骤 已有1人参与

小弟在850预烧粉末XRD鉴定成功之后推进到下一步造粒的过程, 可是不太清楚具体操作步奏是否有疏漏。

1. 没有经过2次球磨,不知是否有这个必要,将预烧粉末添加质量分数为5%的PVA,添加量约1g粉体0.1ml, 在玛瑙研钵中研磨至肉眼感觉均匀,放入炉子65度8小时。
2. 用红外压片机,13mm的模具,10吨的压力进行压制,保压时间5分钟,不知道这个压力是否合适,取出来的样品就会出现一定程度的表面开裂,边缘开裂。小弟不知道这个10吨的压力大约等于多少MPa的压力,因为看到文献中都是100MPa或者20MPa这样的。
3. 500度保温去除PVA以后1100度烧结3小时,升温速度5/min。
4.被银之后,没有经过极化过程,直接测试铁电性。

问题就在于被银,测试铁电性的时候,曲线是近乎圆形的,漏电流非常大,不知道是哪一步出现问题,小弟估计是陶瓷片的密度太小。

恳请各位大虾尽量留言。小弟新手,实验室做这个的人也不多,所以很多不太懂。
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们当时没有2次球磨,导师说没有用。我们用的磨具稍微小一点,10mm的,10MPa的压力,而且不保压,导师说保压也没用,而且我自己做的时候发现有时候不保压还不裂,保压完就裂了……加PVA我们当时完全凭感觉,主要靠眼睛看,磨出小球状之后再多加一两勺就对了。如果压片裂的话,而且是大批量地裂,就要回头再去加PVA,再烤干……楼主用炉子8小时烘干是不是太慢了,不如换个烤灯来得快。我们除PVA是程序升温,最后到550……铁电我懂的不多,楼主要排除一下KNN吸水的影响,测铁电之前(包括以后极化也是),要先烘干,使劲地烘干才行。
当年虽然只做过本科毕设,但是导师整个组里的操作教得是很细的,KNN是不好做,我也是刚做俩月就毕业了……
2楼2015-01-28 14:54:04
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小一岑

铁虫 (初入文坛)

请问找到原因了吗?
加油乐观
3楼2017-08-14 11:14:48
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sjp120718

新虫 (小有名气)

你好
4楼2019-04-15 15:26:37
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