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gty102

木虫 (小有名气)

[求助] 搞合成的遇到的产品结晶问题 已有2人参与

合成芳香酸,选用醇水溶剂重结晶,也用过成盐返酸水中出料,还有用氯苯重结晶,产品有的发粘,有的成片状,可我想要针状晶体,比较沉,好过滤,怎么办,求助各位专家,我只是个搞合成,太多结晶术语搞不懂,麻烦各位想想办法,谢谢啦!
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chemistry=chemistry
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Sexyguyer

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
gty102: 金币+1, 感谢参与 2014-12-28 15:09:08
丙酮溶请后,加水逼出物料。0
2楼2014-12-28 13:19:27
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gty102

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Sexyguyer at 2014-12-28 13:19:27
丙酮溶请后,加水逼出物料。0

谢谢!不太适合放大吧。
chemistry=chemistry
3楼2014-12-28 13:32:28
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gty102: 金币+19, ★有帮助, 确实针状不易过滤 2014-12-29 20:27:40
你这个可能是存在多晶型现象,需要确定晶型再考虑其他的吧 O(∩_∩)O~  另外,你需要过滤好点的话,最好做成别的晶习,而不是针状 ~。~
欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-12-29 11:11:07
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gty102

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-29 11:11:07
你这个可能是存在多晶型现象,需要确定晶型再考虑其他的吧 O(∩_∩)O~  另外,你需要过滤好点的话,最好做成别的晶习,而不是针状 ~。~

晕,一下子把金币全缴了,麻烦帮忙帮到底。重结晶时晶体析出很快,成针状,不易过滤,也做过片状,要怎样才能结晶成好滤的晶体!
chemistry=chemistry
5楼2014-12-29 20:33:28
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小木山

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gty102 at 2014-12-29 20:33:28
晕,一下子把金币全缴了,麻烦帮忙帮到底。重结晶时晶体析出很快,成针状,不易过滤,也做过片状,要怎样才能结晶成好滤的晶体!...

就是你的反酸水与醇溶液混合的时候控制下混合速率,最好是反酸水加到醇溶液中,控制加入速率,混合均匀,,,避免爆发成核出现大量细晶体,,另外也可加入少许晶种,,说到底就是控制过饱和度不宜过大,使晶体尽量生长才能长大,晶体粒度大了过滤自然好过滤。
  我的理解是你这个物质在醇中溶解性好 在水中溶解性不好 不知道有没错 呵呵
欢迎大家一起交流结晶相关知识
6楼2014-12-30 10:57:53
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gty102

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-30 10:57:53
就是你的反酸水与醇溶液混合的时候控制下混合速率,最好是反酸水加到醇溶液中,控制加入速率,混合均匀,,,避免爆发成核出现大量细晶体,,另外也可加入少许晶种,,说到底就是控制过饱和度不宜过大,使晶体尽量 ...

看来是问对人了,正如您所预料,产品在醇中溶解性好,在水中一般。
采用成盐反酸法,晶体颗粒细。现采用直接重结晶的法子,省掉碱。
照您给的建议,我的理解是,先将产品溶于醇中,滴加水,降温,慢搅或静置直至出料,对否?
chemistry=chemistry
7楼2014-12-31 19:56:57
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20082310007

木虫 (小有名气)

三叶虫

引用回帖:
7楼: Originally posted by gty102 at 2014-12-31 19:56:57
看来是问对人了,正如您所预料,产品在醇中溶解性好,在水中一般。
采用成盐反酸法,晶体颗粒细。现采用直接重结晶的法子,省掉碱。
照您给的建议,我的理解是,先将产品溶于醇中,滴加水,降温,慢搅或静置直至 ...

反酸水?不理解这个概念。
你可以按照小木山的建议。只是高温溶解后,降温,再加一点晶种。在加水。缓慢的。我也是新手
可惜我第一个小木虫账号10年注册的.....
8楼2015-01-02 12:30:45
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