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湿法消解鱼肉测重金属消解液由浅黄变橙色该继续吗
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第一次湿法消解重金属没有经验,球各位大侠帮忙指点 我是测鱼肉中铜锌铅的,实验室没有电热板,就用消化管+消解炉(原来是定氮消解用的,可以数字控温)来湿法消解。 按国标加的硝酸:高氯酸(9:1)混酸,取样2g,加10ml混酸静置过夜,第二天加热消解,从70℃到75℃到80℃到90℃,1h就基本澄清,但是是淡黄色。 而且消解完基本还是10ml,中途也没有补加酸,就这样定容到50ml还是黄色,而且觉得酸度太高,我不是用原吸测,我要用常规分光光度法测,实验室没有原吸orz 然后剩下没定容的消解液继续加热到120℃,开始冒黄烟,消解液颜色变深,橙色,我不知道这个状态是因为硝酸分解产生,冷却后会变浅,还是样品没消解完全碳化了? 之后我应该继续120℃加热,直到赶酸至1ml,还是要补加硝酸?还是补加去离子水赶酸? 跪求各位大侠指点,感激不尽! |
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