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湿法消解鱼肉测重金属消解液由浅黄变橙色该继续吗
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第一次湿法消解重金属没有经验，球各位大侠帮忙指点 我是测鱼肉中铜锌铅的，实验室没有电热板，就用消化管+消解炉（原来是定氮消解用的，可以数字控温）来湿法消解。 按国标加的硝酸：高氯酸（9:1）混酸，取样2g，加10ml混酸静置过夜，第二天加热消解，从70℃到75℃到80℃到90℃，1h就基本澄清，但是是淡黄色。 而且消解完基本还是10ml，中途也没有补加酸，就这样定容到50ml还是黄色，而且觉得酸度太高，我不是用原吸测，我要用常规分光光度法测，实验室没有原吸orz 然后剩下没定容的消解液继续加热到120℃，开始冒黄烟，消解液颜色变深，橙色，我不知道这个状态是因为硝酸分解产生，冷却后会变浅，还是样品没消解完全碳化了？ 之后我应该继续120℃加热，直到赶酸至1ml，还是要补加硝酸？还是补加去离子水赶酸？ 跪求各位大侠指点，感激不尽！ |
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